磷化溶液分析方法 电位滴定法测定游离酸度和总酸度

HB/Z 5108.1-1999 磷化溶液分析方法 电位滴定法测定游离酸度和总酸度

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定磷化溶液中游离酸度和总酸度的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于磷化溶液中游离酸度和总酸度的测定。
测量范围: 游离酸度3点～20点。总酸度50点～110点。

方法原理
磷酸系三元弱酸，它在水溶液中呈三级离解。用氢氧化钠标准滴定溶液进行中和滴定时，理论上有三个滴定终点:
H₃PO₄+NaOH= NaH₂PO₄+H₂O  pH3.1～4.4
HaH₂PO₄+NaOH=Na₂HPO₄+H₂O  pH8.3～10
Na₂HPO₄+NaOH= Na₃PO₄+H₂O
其中第三个滴定终点pH值变化很小，滴定曲线无突跃，实际上只有两个滴定终点，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定。

试剂
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，配制和标定按 HB/Z 5083 进行。

仪器
玻璃电极。
饱和甘汞电极。
酸度计或自动电位滴定仪: 应具有0.1pH单位或10mV的精确度。
自动记录仪。
磁力搅拌器。

分析步骤
取10.00ml试验溶液于200ml烧杯中，加水90ml。在中速搅拌下浸泡电极3min，用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定。记录滴定至pH4.1和pH8.7时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积V₁和V₂。

分析结果的计算
按(1)式计算游离酸度的点数:
游离酸度(点) = c(NaOH) × V₁ × 10 .................... (1)
式中:
c(NaOH) 一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V₁ 一一滴定10.00ml试验溶液至pH4.1时耗用c(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液的体积，ml。
按(2)式计算总酸度的点数:
总酸度(点) = c(NaOH) × V₂ × 10 .................... (2)
式中:
c(NaOH)同(1)式；
V₂ 一一滴定10.00ml试验溶液至pH8.7时耗用c(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液的体积，ml。
注: 游离酸度与总酸度的测定以点表示，即10ml磷化溶液消耗浓度为c(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液的毫升数为其点数，如1ml时为1点。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S