动植物油脂 碘值的测定 - 电位滴定法自动电位滴定仪

GB/T 5532-2022 / ISO 3961:2018 动植物油脂 碘值的测定

范围
本文件描述了动植物油脂中碘值的测定方法。
附录B给出了根据脂肪酸组成数据计算碘值的方法, 本方法不适用于鱼油。此外, 冷榨、未精炼的动植物油以及(部分)氢化油通过这两种方法可能得到不同的结果。计算出的碘值会受杂质和热降解产物的影响。
注: 该方法采用了美国油脂化学协会(AOCS)的Cd1c-85 。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
碘值  iodine value
一定质量的样品在本文件规定的操作条件下吸收卤素的质量。
注: 用每100g油脂吸收碘的克数表示。

原理
在溶剂中溶解试样, 加入韦氏(Wijs)试剂反应一定时间后, 加入碘化钾和水, 用硫代硫酸钠溶液滴定析出 的游离碘。

试剂
警告: 请注意危险试剂的处理条例, 应遵守相关的技术、组织及人身安全条例, 韦氏试剂可能会造成严重烧伤, 蒸气会造成肺和眼睛的损伤, 使用时应使用油烟罩。
除非另有说明, 本文件所用试剂均为分析纯。水应符合相关等级规定。
碘化钾溶液(KI): 100g/L, 不含碘酸盐或游离碘。
淀粉溶液: 将5g可溶性淀粉与30mL水混合, 加入1000mL沸水, 并煮沸3min, 然后冷却。配制的淀粉溶液仅限当天使用。
硫代硫酸钠标准溶液: c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.1mol/L, 标定后7d内使用。
溶剂: 将环己烷和冰乙酸等体积(50mL)混合, 体积分数φ=50mL/100mL。
韦氏(Wijs)试剂: 含一氯化碘的乙 酸溶液。韦氏(Wijs)试剂中碘与氯的比应控制在1.10±0.1的范围内。韦氏试剂对温度、水分和光敏感, 应在30°C以下的棕色瓶中避光保存。
可以采用市售韦氏(Wijs)试剂, 应确保试剂在保质期内。

仪器设备
玻璃称量皿: 与试样量配套并可置入锥形瓶中。
容量为500mL的具塞锥形瓶: 干燥。
分析天平: 可读值0.0001g, 称量精确至0.001g。
棕色容量瓶: 1000mL。
移液管: 25mL, 配有洗耳球。
滴定管: 容量为25mL和50mL, 精确度为0.1mL。

扦样
扦样不是本文件规定的内容, 推荐采用 ISO 5555。
实验室收到的样品应具有代表性, 在运输或存储过程中不应受损或改变。

试样及空白 样品的制备
按 ISO 661 的规定执行。
根据样品预期的碘值, 称取适量的样品于玻璃称量皿中, 精确至0.001g或0.0005g。推荐的称样量见表1。
如果不知道预期的碘值, 采用不同的样品质量进行预实验, 样品的质量应保证韦氏(Wijs)试剂的添加量过量50%~60%, 即吸收量的100%~150%。




测定
将样品置于500mL锥形瓶中, 加入溶剂溶解试样, 加入量采用表1中与试样质量相对应的溶剂体积。用移液管准确加入25.00mL韦氏(Wijs)试剂, 盖好塞子, 摇匀后将锥形瓶置于暗处。
当预估碘值≤20时(硬脂), 需要将其溶解在60°C溶剂中。当加热试剂时, 应将其密封, 避免蒸发和浓度变化。所有烧瓶和溶剂宜在使用前预热。
注: 样品称量皿留在锥形瓶中。
警告: 不可用嘴吸取韦氏(Wijs)试剂。
除不加试样外, 其余按以上的规定, 制备空白溶液。
对碘值低于150(g/100g)的样品, 锥形瓶应置于暗处1h；碘值高于150(g/100g)的、已聚合的、含有共轭脂肪酸(如桐油、脱水蓖麻油)的、含有任何一种酮类脂肪酸(如不同程度的氢化蓖麻油)的, 以及氧化到一定程度的样品, 锥形瓶应置于暗处2h。
到达规定的反应时间后, 加20mL碘化钾溶液和150mL水。用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的黄色接近消失。加几滴淀粉溶液继续滴定, 一边滴定一边用力摇动锥形瓶, 直至蓝色刚好消失。达到终点所需的硫代硫酸钠溶液体积为V₂。也可以采用电位滴定法确定终点。
同时做空白溶液的测定。在空白试验中, 测定达到终点时, 所需的硫代硫酸钠溶液体积为V₁。

试验数据处理
试样的碘值按式(1)计算:

式中:
W₁ ——试样的碘值, 用每100g样品吸取碘的克数表示, 单位为克每百克(g/100g)；
c ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度, 单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁ ——空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, 单位为毫升(mL)；
V₂ ——样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, 单位为毫升(mL)；
m ——试样的质量, 单位为克(g)。
测定结果的取值要求见表2。



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