三聚氯氰 - 含量的测定

GB/T 25814-2022 三聚氯氰

范围
本文件规定了三聚氯氰的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则，以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于三聚氯氰产品的质量控制。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

要求
三聚氯氰的质量应符合表1的规定。
注: 三聚氯氰的基本信息见附录A。


安全信息
安全要求
根据 GB12268-2012，三聚氯氰为8类腐蚀性物质，UN编号为2670，剌激眼睛、呼吸系统和皮肤。使用及搬运时应严格注意安全。
安全技术说明书
该产品出厂应提供符合 GB/T 16483 规定的安全技术说明书。

采样
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678-2003 中7.6的规定。所采产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时，用探管采取包装中上、中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中，用石蜡密封。瓶上应粘贴标签， 标签上应注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个磨口瓶中样品供检验，另一个磨口瓶中样品保存备查。

试验方法
三聚氯氰含量的测定
方法提要
采用水解定氯法。
三聚氯氰在碱性条件下，水解生成的氯离子，用硝酸银标准滴定溶液定量。其中三聚氯氰水解产生的游离酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定量，从三聚氯氰总量中扣除。

试剂和材料
丙酮
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
甲基橙指示液: 1g/L。
硝酸。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L。
氢氧化钾水溶液: 200g/L。
淀粉指示液: 20g/L。
刚果红试纸。

仪器和设备
分析天平: 精度为0.1mg。
毫伏计(或酸度计): 测量范围(0±1400)mV。最小分度10mV。
银电极。
甘汞电极: 带硝酸钾盐桥的甘汞电极。

游离酸含量的测定
测定步骤
称取试样2g(精确至0.0001g)，置于干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL丙酮，使试样溶解，加1滴甲基橙指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色即为终点。
结果计算
游离酸含量以质量分数ω₁计，按公式(1)计算:

式中:
c₁ 一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁一一滴定试样所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)；
M 一一三聚氯氰的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₃Cl₃N₃)=184.41]；
m₁一一三聚氯氰试样质量的数值，单位为克(g)。
允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.10%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。

三聚氯氰含量的测定
分析步骤
称取三聚氯氰试样0.2g(精确至0.0001g)，置于清洁、干燥的磨口锥形瓶中，立即加入15mL氢氧化钾溶液，装上冷凝器，加热回流10min。冷却后将溶液移入250mL烧杯中，用50mL水多次洗涤冷凝器和锥形瓶，使试样溶液总体积为75mL。投入一小块刚果红试纸，用浓硝酸中和至试纸由红变蓝，再加入2mL浓硝酸，冷却至室温。在搅拌下加入5mL淀粉指示液，插入银电极和甘汞电极，调好仪器，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。在接近终点时，每滴入1滴，同时记录滴定毫升数和毫伏数。当滴定至邻近两次毫伏数之差达到最大时，即为终点。
在同样条件下做一空白试验。
结果计算
三聚氯氰含量以质量分数ω₂计，按公式(2)计算:

式中:
ω₁一一游离酸含量；
c₂ 一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₂一一滴定试样所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
M 一一三聚氯氰的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₃Cl₃N₃)=184.41]；
m₂一一三聚氯氰试样质量的数值，单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
允许差
两次平行测定结果之差不应大于0.20%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。


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