工业用二氟磷酸锂 - 水分含量的测定、氯化物含量的测定

T/CIESC 0041-2022 工业用二氟磷酸锂

范围
本文件规定了工业用二氟磷酸锂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本文件适用于锂离子电池电解液用的二氟磷酸锂产品。
结构式：

分子式：LiPO₂F₂
相对分子质量：107.91(按2018年国际相对原子质量)

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

技术要求
工业用二氟磷酸锂的技术要求见表1。


试验方法
水分含量的测定
按 GB/T 6283 的规定进行测定。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)

氯化物(以Cl^-计)含量的测定
试剂
硝酸银。
乙醇：无水乙醇重蒸。
氯化钠：基准试剂。
硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=0.001mol/L]。
警示——配制过程用到浓硝酸和乙醇，可能导致危险情况，操作时应注意采取适当的防护措施。
称量0.17g硝酸银(精确至0.001g)，用少量水使其溶解，再加1mL浓硝酸，最后溶于1000mL乙醇中，摇匀，储存于棕色瓶中。称取0.050g于(500～600)°C的马弗炉中灼烧至恒重的基准试剂氯化钠溶于2000mL水中，摇匀。量取50mL上述氯化钠溶液，在电位滴定仪上用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，标定出硝酸银标准滴定溶液的浓度。
浓硝酸。
指示剂：0.1%的溴酚蓝乙醇溶液。
水：符合 GB/T 6682 中一级水的规格。
5.0mol/L硝酸水溶液：量取320mL浓硝酸用水稀释至1 L。

仪器和设备
电位滴定仪：灵敏度为0.1mV。
分析天平：感量为0.001g。
银离子选择性电极。
马弗炉。

分析步骤
称取10g样品(准确至0.001g)，加入80mL乙醇，搅拌至溶解，加入5滴0.1%的溴酚蓝乙醇溶液，并用5.0 mol/L硝酸水溶液调节至指示剂显黄色，将电极浸没在待测溶液中，输入样品质量后，在电位滴定仪上用硝酸银标准滴定溶液开始滴定，达到滴定终点，记录样品中的氯离子含量。

结果处理
取平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大于20%。


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