有机肥料 氯、钠含量的测定 - 氯含量的测定 自动电位滴定法

NY/T 4077-2022 有机肥料 氯、钠含量的测定

范围
本文件规定了有机肥料中氯、钠含量的测定方法。
本文件适用于以畜禽粪便、秸秆等有机废弃物为原料，经发酵腐熟后制成的商品化有机肥料，以及绿肥、农家肥和其他自积自造自用的有机肥料中氯、钠含量的测定。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

试样及试样溶液的制备
试样的制备
风干后的样品经多次缩分后取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.5mm孔径试验筛(如样品潮湿，可通过1.0mm孔径筛)，混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥的容器中。
试样溶液的制备
试剂和材料
实验用水应符合 GB/T 6682 规定的三级水要求。
仪器设备
天平: 分度值为0.0001g。
水平往复式振荡器: 振荡频率可控制在(180±20)r/min，温度可控制在(25±2)°C。
制备步骤
称取试样0.5g～3g(精确至0.0001g)，置于250mL容量瓶中，加水约150mL，置于(25±2)°C振荡器内，在(180±20)r/min的振荡频率下振荡30min。取出，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。
注: 实验用水提前置于(25±5)°C环境条件下进行温度平衡后使用。

氯含量的测定 自动电位滴定法
原理
采用自动电位滴定仪测定以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试样溶液中的氯离子，以自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点，由消耗的硝酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量。

试剂和材料
除非另有说明，所用试剂和溶液的配制均应符合 HG/T 2843 的规定；实验用水应符合 GB/T 6682 规定的三级水主要求。
硝酸银(AgNO₃): 分析纯。
氯化钠(NaCl): 基准试剂。"
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。称取1.7g硝酸银溶于水中，定容于1000mL容量瓶，储存于棕色瓶中。使用前，需要进行浓度标定。
氯离子标准溶液: ρ(CI^-)=1mg/mL。准确称取1.6487g经270°C～300°C烘干4h的基准氯化钠于100mL烧杯中，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，定容，混匀，储存于塑料瓶中?；蚴褂镁胰现げ⑹谟璞曜嘉镏手な榈谋曜既芤?。

仪器设备
天平: 分度值为0.01g和0.0001g。
自动电位滴定仪，配有银电极。

试验步骤
硝酸银标准滴定溶液的标定
每次测定前，必须用氯离子标准溶液准确标定硝酸银标准滴定溶液的浓度。准确吸取3.0mL氯离子标准溶液于自动电位滴定仪的滴定杯中，加水至液面没过电极，置于搅拌装置下。按仪器说明书进行操作，在不断搅动下，由仪器自动滴定至终点。根据硝酸银的消耗量，计算硝酸银标准滴定溶液浓度。
硝酸银标准滴定溶液的准确浓度C，单位为mol/L，按公式(1)计算。

式中:
ρ_Cl^- 一一氯离子标准溶液质量浓度的数值，单位为微克每毫升(mg/mL)；
V_Cl^- 一一加入氯离子标准浴液体积的数值，单位为毫升(mL)；
35.45一一氯离子毫摩尔质量的数值，单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol)；
V_Ag 一一标定时消耗硝酸银溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。

测定
吸取一定体积(5mL～30mL)的试样溶液于自动电位滴定仪滴定杯中，加适量水至液面没过电极，用已标定的硝酸银标准滴定溶液进行滴定，得到硝酸银标准滴定溶液的体积。若氯离子含量过高，可稀释一定倍数后测定?？瞻资匝槌患邮匝?，其他步骤同试样的测定。
注: 自动电位滴定仪参考条件与注意事项: ①氯离子含量低于10mg/L时: 采用等体积电位模式测定。滴定参数: 滴定速度为用户自定义，体积增加量为0.02mL，最小等待和最大等待时间同为5s，信号漂移为20mV/min，等当点识别标准为10mV，等当点识别为最大。②氯离子含量高于10mg/L时: 采用动态电位模式测定。滴定参数: 滴定速度为优，体积增加量为0.01mL，最小等待时间0s，最大等待时间为26s，信号漂移为50mV/min，等当点识别为最大。实际测试时，应参照仪器说明，设定最佳测定参数。③测定样品前，需要清洗电极和滴定头，测定样品时电极和滴定头需要充分浸没在待测溶液中。④测定完毕，清洗电极后浸泡在1mol/L硝酸钾溶液中。

试验数据处理
氯离子(Cl^-)含量以质量分数ω₁计，单位为%，按公式(2)计算。

式中:
V₁一一测定试样时，消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂一一测定空白时，消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一硝酸银标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
D 一一浸提液体积与移取测定试样溶液体积之比；
0.03545一一氯离子的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
m 一一称取试样质量的数值，单位为克(g)。
以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留到小数点后2位。

精密度
在重复性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于0.20%。在再现性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于0.40%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S