工业用三乙胺 - 水含量测定

T/ZZB 0089-2016 工业用三乙胺

范围
本标准规定了工业用三乙胺的基本要求、产品要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全及质量承诺。
本标准适用于临氢条件下，乙醇与氨经连续催化氨化、精馏、萃取分离制得的三乙胺。
分子式: C₆H₁₅N
结构式:

相对分子质量: 101.19(按2013年国际相对原子质量)

基本要求
设计研发
应具备连续化催化氨化、精馏、萃取分离的工艺仿真或者模拟设计能力。
低品位能源应梯度利用，100°C以上热液体余热应回收利用。
催化剂寿命应大于3年，氨转化率应大于90%。
原材料
乙醇应符合表1要求。
液体无水氨应符合 G8 536 中一等品要求。


工艺
氨化反应温差应不大于40°C。
分离过程中应采用低压蒸汽能源回收和高效换热技术，采用连续精馏、萃取分离工艺。
应采用集散型控制系统DCS进行生产过程控制，温度、压力、流量应自动联锁及报警。
能源
应建立能源实时监控管理系统。
环保
生产后的工业废水应再生循环利用，应具备物化生化及深度膜处理生产工业废水的能力，处理后水质应符合 GB/T 19923 中工艺与产品用水的要求。

产品要求
外观
外观应为透明液体，无机械杂质。
技术指标
技术指标应符合表2要求。


试验方法
水含量测定

卡尔·费休库仑法(仲裁法)
方法提要
样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为:

参加反应的碘分子数等于水的分子数，电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。
试剂
卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。
仪器
卡尔·费休库仑法水分测定仪，配有电解电极和检测电极等。示值误差: 10μg~1000μg的水，≤±3μg；大于1000μg的水，≤±0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。
微量进样器: 适宜容量的进样器。
分析步骤
加入电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。用注射器取约200μL实验室样品，称量，精确至0.0002g，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水的质量数值。
结果计算
水的质量分数w，数值以%表示，按式(1)计算:

式中:
?m₁一一读取的水的质量数值，单位为微克(μg)；
m  一一试料质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

卡尔·费休直接电量法
按 GB/T 6283 中规定的直接电量法进行。用注射器称取1.5g~3g实验室样品，精确至0.001g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)


京都电子KEM 卡尔·费休库仑法水分测定仪 MKC-710S
京都电子KEM 卡尔·费休直接电量法水分仪 MKV-710S