化学试剂 折光率测定通用方法 - 自动数字显示折射仪

GB/T 614-2021 化学试剂 折光率测定通用方法

范围
本文件规定了用阿贝折射仪法或自动数字显示折射仪法测定液体有机试剂折光率的通用方法。
本文件适用于浅色、透明、折光率范围在1.3000~1.7000的液体有机试剂的测定。本文件自动数字显示折射仪法还适用于深色、半透明、不透明的液体有机试剂的测定。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
折光率  refractiveindex
在钠光谱D线、20°C的条件下，空气中的光速与被测物中的光速的比值或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦的比值。

方法原理
当光从折光率为
n的被测物质进入折光率为N的棱镜时，入射角为i，折射角为r，则:

在阿贝折射仪(或自动数字显示折射仪)中，入射角i=90°，代入式(1)得:

棱镜的折光率N为已知值，则通过测量折射角r即可求出被测物质的折光率n。
仪器
阿贝折射仪应符合 JJG 625 的规定。
恒温水浴及循环泵应能向棱镜提供温度为20.0°C±0.1°C的循环水。
自动数字显示折射仪应有自动温度控制功能，精度为±0.0001；控温准确度为±0.05°C。

试验方法
一般规定
本章中实验用水应符合 GB/T 6682 中二级水规格。
阿贝折射仪法(仲裁法)
将恒温水浴与棱镜连接,调节恒温水浴温度，使棱镜温度保持在20.0°C±0.1°C。
用二级水或工作样块校准阿贝折射仪。二级水的折光率
n_D²⁰=1.3330，工作样块的折光率及仪器校准方法见说明书。
测定前应清洗棱镜表面，可用乙醇、Ethyl ether或乙醇和Ethyl ether的混合液清洗，再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干。
用滴管向棱镜表面滴加数滴20°C左右的样品，立即闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无气泡并充满视场，待棱镜温度计读数恢复到20.0°C±0.1°C。
调节反光镜使视场明亮。旋转读数手轮，使视场中出现明暗界线，同时旋转色散棱镜(阿米西棱镜)手轮，使界线处所呈彩色*消失，再旋转手轮，使明暗界线在十字线中心，观察读数镜视场右边所指示的刻度值，即为所测折光率值。
读出折光率值,估读至小数点后第四位。
按上述步骤重复测定，两次测定结果的绝对差值不应大于0.0002，以两次测定的算术平均值为测定结果。

自动数字显示折射仪法
按仪器说明书的要求操作设置仪器。
仪器测量池棱镜表面可用水、乙醇、Ethyl ether或乙醇和Ethyl ether的混合液清洗，再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干。
用滴管向仪器测量池棱镜表面滴加数滴二级水，需没过棱镜，盖上测量盖，待温度达到20.0°C±0.05°C，仪器自动检测，显示折光率值，二级水的折光率n_D²⁰应为1.3330±0.0001?？芍苯咏醒凡馐?。否则需按照仪器标准操作规程使用标准折射液进行校准操作。
用样品代替二级水重复操作，记录仪器显示的折光率值，结果保留至小数点后四位。
按上述步骤重复测定，两次测定结果的绝对差值不应大于0.0002，以两次测定的算术平均值为测定结果。


京都电子KEM 自动数字显示折射仪 RA-600