食品添加剂 焦磷酸一氢三钠 - 焦磷酸一氢三钠含量的测定

GB 1886.348-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸一氢三钠

范围
本标准适用于以焦磷酸二氢二钠或磷酸(包括湿法磷酸)与氢氧化钠为原料，经反应制得的食品添加剂焦磷酸一氢三钠。

化学名称、分子式、相对分子质量
化学名称
焦磷酸一氢三钠、焦磷酸三钠、二磷酸三钠
分子式
Na₃HP₂O₇•nH₂O(n=0或1)
相对分子质量
无水焦磷酸一氢三钠: 243.93(按2018年国际相对原子质量)
一水焦磷酸一氢三钠: 261.94(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。


理化指标
理化指标应符合表2的规定。


附录A
检验方法

A.3 焦磷酸一氢三钠含量(以灼烧干基计)的测定
方法提要
焦磷酸一氢三钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加入硫酸锌，定量生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，再根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出焦磷酸一氢三钠的含量。

试剂和材料
硫酸锌(ZnSO₄•7H₂O)。
硫酸溶液: 1+ 500。
氢氧化钠溶液: 6g/L。
盐酸溶液: 1+20。
硫酸锌溶液: 125g/L；将125g硫酸锌(ZnSO₄•7H₂O)溶解于水，用水稀释至1L，在pH计上，根据显示的pH，用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠溶液(6g/L)将pH调至3.8。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。

仪器和设备
电位滴定仪或pH计: 分度值不大于0.02mV。
电磁搅拌器。
电子天平，精度为0.0001g。

分析方法
称取试样约5g，精确至0.0001g，将试样溶于水，转移至500mL容量瓶中，定容至刻度井摇匀，必要时过滤。用移液管移取50.0mL试样溶液置于250mL烧杯中，加40mL水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液pH为3.8。加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试样溶液的pH接近3.6时停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡。此后继续滴定，每滴加一滴搅拌约30s，pH达到3.8，即为终点。

结果计算
焦磷酸一氢三钠含量(以灼烧干基计)的质量分数ω₁按式(A.1)计算。

式中:
0.0122一一每毫升0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸一氢三钠的质量，单位为克(g)；
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)；
x₁ 一一灼烧减量，%；
50/500一一换算因子。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。


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