食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钾 - 磷酸氢二钾含量的测定

GB 1886.334-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钾

范围
本标准适用于以氢氧化钾和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品添加剂磷酸氢二钾。

分子式和相对分子质量
分子式
无水磷酸氢二钾: K₂HPO₄
三水磷酸氢二钾: K₂HPO₄·3H₂O
相对分子质量
无水磷酸氢二钾: 174.17(按2018年国际相对原子质量)
三水磷酸氢二钾: 228.22(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。


理化指标
理化指标应符合表2的规定。




附录A
检验方法

A.3 磷酸氢二钾(K₂HPO₄)(以干基计)含量的测定
方法提要
在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钾含量。

试剂和材料
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。
无二氧化碳的水。

仪器和设备
酸度计: 分辨率为0.01pH，配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)。
电磁搅拌器: 配有搅拌转子。

分析步骤
称取5g已按"干燥减量的测定"干燥后的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入40.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL无二氧化碳的水。然后置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至试样*溶解。
将已校准的酸度计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至pH≈4.0出现突跃点，记录滴定读数(V)，计算试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V₁)。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8出现突跃点，记录滴定读数，计算在这2个突跃点(pH≈4.0至pH≈8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V₂)。

结果计算
试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V₁)按式(A.1)计算。

式中：
40.0——加入盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₁ ——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V ——滴定至pH≈4.0出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₂ ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。
当V₁×c₁ ≤ V₂×c₂时，磷酸氢二钾(K₂HPO₄·3H₂O计或以K₂HPO₄计)的质量分数ω₁按式(A.2)计算。

当V₁×c₁＞V₂×c₂时，磷酸氢二钾(K₂HPO₄·3H₂O计或以K₂HPO₄计)的质量分数ω₁按式(A.3)计算。

式中:
V₁ ——滴定至pH≈4.0出现突跃点时，试样消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₁ ——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M ——磷酸氢二钾(K₂HPO₄)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=174.17)；
10^-3——换算因子；
m₁ ——试样的质量，单位为克(g)；
V₂ ——pH≈4.0至pH≈8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₂  ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

干燥减量的测定
分析步骤
无水磷酸氢二钾的测定
用已于105°C±2°C干燥至质量恒定的称量瓶称取约8g试样，精确至0.0002g，置于105°C±2°C的电热恒温干燥箱中干燥4h。
三水磷酸氢二钾的测定
用已于180°C±2°C干燥至质量恒定的称量瓶称取约8g试样，精确至0.0002g，置于180°C±2°C的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。


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