食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钾?? - 磷酸三钾的测定

GB 1886.327-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钾??

范围
本标准适用于以氢氧化钾(或碳酸钾)和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品添加剂磷酸三钾。

分子式和相对分子质量
分子式
无水物: K₃PO₄
水合物: K₃PO₄·nH₂O
相对分子质量
无水物: 212.26(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。


理化指标
理化指标应符合表2的规定。




附录 A
检验方法

A.3 磷酸三钾(K₃PO₄)(以灼烧干基计)的测定
方法提要
在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出磷酸三钾的含量。

试剂和材料
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。
无二氧化碳的水。

仪器和设备
酸度计: 分辨率为0.01pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)。
电磁搅拌器。

分析步骤
称取约4g按"灼烧减量的测定"灼烧后试样，精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加40mL无二氧化碳的水溶解。用移液管准确加入50mL盐酸标准滴定溶液，缓缓煮沸除去二氧化碳，冷却。将已校准的酸度计的电极放入试样溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH约为4.0，出现突越点，记录滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V，计算试样消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V₁。防止溶液从空气中吸收二氧化碳，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定此溶液至pH约为8.8，出现突越点，记录这次滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V₂(即从pH≈4.0至pH≈8.8滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积)。

结果计算
试样溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积V₁，单位为毫升(mL)，按式(A.1)计算。

式中:
50一一加入盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₁ 一一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V  一一试样溶液加50mL盐酸标准滴定溶液反应后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH≈4.0时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₂  一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。
当V₁×c₁ ≥ 2×V₂×c₂时，磷酸三钾(以灼烧干基计)的质量分数ω₁按式(A.2)计算。

当V₁×c₁ < 2×V₂×c₂时，磷酸三钾(以灼烧干基计)的质量分数ω₁按式(A.3)计算。

式中:
V₂ 一一从pH≈4.0至pH≈8.8所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₂ 一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁ 一一试样溶液滴定至pH≈4.0所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₁ 一一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一磷酸三钾(K₃PO₄)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=212.26)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

灼烧减量的测定
分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于在800°C±25°C下灼烧至质量恒定的瓷干锅中，于800°C±25°C的高温炉中灼烧30min±5min，于干燥器中冷却至室温，称量。


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