胶粘剂挥发性有机化合物* - 胶粘剂中含水量的测定

GB 33372-2020 胶粘剂挥发性有机化合物*

范围
本标准规定了在规定条件下的胶粘剂中挥发性有机化合物(以下简称VOC)含量的限定要求、试验方法、检验规则和包装标志。
本标准适用于溶剂型、水基型、本体型胶粘剂中挥发性有机化合物含量的限定。
本标准不适用于:
一一用作中间体或未进入流通领域用作生产原料的胶粘剂；
一一用于任何研究与开发、质量保证或分析实验室中试验或评估的胶粘剂；
一一脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛胶粘剂；
一一材料粘接时应用的特殊功能性表面处理剂。

术语和定义
GB/T 2943 和 GB 37822 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
挥发性有机化合物含量  volatile organic compounds content
VOC含量
规定条件下，测得的单位体积或质量胶粘剂中挥发性有机化合物的质量。
溶剂型胶粘剂  solvent-based adhesive
以挥发性有机溶剂为主体分散介质的胶粘剂。
水基型胶粘剂  water-based adhesive
以水为主体分散介质的胶粘剂。
本体型胶粘剂  bulk adhesive
分散介质含量占总量的5%以内的胶粘剂。

分类
根据胶粘剂产品中不同的分散介质和含量，分为溶剂型、水基型、本体型三大类。
注: 通常水基型胶粘剂和本体型胶粘剂为低VOC型胶粘剂。

VOC含量*
基本要求
胶粘剂产品中苯系(苯、甲苯和二甲苯)、卤代烃(二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷)、甲苯二异氰酸酯、游离甲醛等单个挥发性有机化合物含量，应满足 GB 30982 或 GB 19340 中的规定。
胶粘剂产品明示用于多种用途，取各要求中的zui*。
溶剂型胶粘剂VOC含量*
溶剂型胶粘剂VOC含量*应符合表1的规定。


水基型胶粘剂VOC含量*
水基型胶粘剂VOC含量*应符合表2的规定。


本体型胶粘剂VOC含量*
本体型胶粘剂VOC含量*见表3。


试验方法
取样
胶粘剂产品取样按 GB/T 20740 的规定进行。
VOC含量的测定
溶剂型胶粘剂VOC含量的测定按附录A进行。
水基型胶粘剂VOC含量按附录D的规定进行测定。
本体型胶粘剂VOC含量按附录E的规定进行测定。
α-氰基丙烯酸乙酯瞬间胶粘剂VOC含量按 HG/T 2192-2018 中附录B规定的方法进行测定。
VOC含量也可以根据胶粘剂的成分进行计算，当无法计算或者计算和测量结果不符合时，以测量结果为准。

附录A  (规范性附录)
溶剂型胶粘剂VOC含量的测定
概述
将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中，在规定的时间内， 测定胶粘剂挥发物量。用气相色谱法测定其中低光化学反应化合物的含量，用卡尔·费休法或气相色谱法测定胶粘剂中的含水量，将胶粘剂挥发物量扣除其中的含水量和丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯的量，得出胶粘剂中VOC含量。

含水量
按附录B规定进行测定。

附录B (规范性附录)
胶粘剂中含水量的测定
概述
胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔·费休法进行测定，气相色谱法为仲裁方法。

卡尔·费休法
仪器设备
卡尔·费休水分滴定仪。
天平: 精度0.1mg。
微量注射器: 10μL。
滴瓶: 30mL。
磁力搅拌器。
烧杯: 100mL。
培养皿。

试剂
蒸馏水: 符合 GB/T 6682 中三级水的要求。
卡尔·费休试剂: 选用合适的试剂(对于不含醛酮化合物的试样，试剂主要成分为碘、二氧化硫、甲醇、有机碱。对于含有醛酮化合物的试样，应使用醛酮专用试剂，试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、ethylene chlorohydrin和Trichloromethane)。

试验步骤
卡尔·费休滴定剂的浓度标定
在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极头，以卡尔·费休滴定剂滴定至终点(漂移值<10μg/min)。用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中，采用减量法称得水的质量(精确至0.1mg)，并将该质量输入到滴定仪中，用卡尔·费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的标定结果。
进行重复标定，直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg/mL，求出两次标定的平均值，将标定结果输入到滴定仪中。
当检测环境的相对湿度小于70%时，应每周标定一次；相对湿度大于70%时，应每周标定两次；必要时，随时标定。

样品处理
若待测样品粘度较大，在卡尔·费休溶剂中不能很好分散，则需要将样品进行适量稀释。在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g(精确至1mg)，然后向烧杯内加入约20%的蒸馏水，准确记录称样量及加水量。将烧杯盖上培养皿，在磁力搅拌器上搅拌10min~15min。然后将稀释样品倒入滴瓶中备用。
注: 对于在卡尔·费休溶剂中能很好分散的样品，可直接测试样品中的水分含量。对于加水20%后，在卡尔·费休溶剂中仍不能很好分散的样品，可逐步增加稀释水量。

含水量的测试
在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极头，以卡尔·费休滴定剂滴定至终点。向滴定杯中加入1滴按"样品处理"处理后的样品，采用减量法称得加入的样品质量(精确至0.1mg)，并将该样品质量输入到滴定仪中。用卡尔·费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的测试结果。
平行测试两次，测试结果取平均值。两次测鼠结果的相对偏差小于1.5%。
测试3次~6次后应及时更换滴定杯中的卡尔·费休溶剂。

数据处理
试样经稀释处理后测得的实际含水量按式(B.4)计算:

式中:
ω_H2O 一一粘剂试样中实际含水量(质量分数)，单位为克每克(g/g)；
ω'_H2O 一一测得的稀释样品的含水量(质量分数)的平均值；
m_s 一一稀释时所称样品的质量，单位为克(g)；
m_H2O 一一稀释时所加水的质量，单位为克(g)。
计算结果保留3位有效数字。


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