电泳涂料通用试验方法 - MEQ值的测定

HG/T 3334-2012 电泳涂料通用试验方法

范围
本标准规定了电泳涂料*的试验方法。
本标准适用于阴极电泳涂料和阳极电泳涂料。

电泳涂层的制备
电泳涂料工作液的制备
按照产品供应商提供的制备工艺制备电泳涂料工作液，制备用水应符合 GB/T 6682 规定的三级水。
底材和底材处理
底材的选择和处理应根据试验项目的要求进行。常用的底材有马口铁板、钢板和铝板等，其材质应符合 GB/T 9271-2008 的规定。底材处理方法: 马口铁板的处理采用200^#水砂纸蘸水打磨，*除去镀锡层；钢板和铝板的除油处理按 GB/T 9271-2008 中3.1进行；钢板的磷化处理按 GB/T 9271-2008 中3.6进行，磷化液等前处理试剂由双方商定；铝板的阳极氧化处理或化学转化膜处理由双方商定。
注: 底材材质及处理方式也可商定。马口铁板打磨后、钢板和铝板处理后应尽快进行电泳制板。
仪器和材料
直流电源: 0V~350V，电压波纹系数在5%以内的恒定电压装置，含电极导线夹；
电泳槽: 容量约10L，内径约200mm的玻璃杯或塑料容器(容器大小可能影响电泳涂料涂膜的外观或性能，建议配制10L左右工作液)；
可调速电动搅拌机: 搅拌头为不锈钢、玻璃或聚四氟乙烯等材质；
温度计: 0°C~50°C，分度0.5°C；
试板: 尺寸为50mm×120mm×(0.2~0.3)mm的马口铁板，70mm×150mm×(0.45~0.55)mm的低碳钢板，70mm×150mm×(0.7~1.0)mm的磷化钢板；70mm×150mm×(0.7~1.0)mm的铝板，105mm×190mm×(0.7~0.8)mm的Bonder板(型号为26S 60OC)，100mm×300mm×(0.7~0.8)mm的ACT磷化板；
极板: 面积为试板面积的1/6~1/4的不锈钢板，浸入工作液长度与试板浸入工作液长度相同(推荐使用牌号为316的不锈钢板)；
电热鼓风恒温干燥箱: 精度±2°C；
恒泪水浴: 精度±2°C。
试板的制备


将工作液倒入带有搅拌器的电泳槽(图1)中，用恒温水浴调整工作液的温度为(30±2)°C(或商定温度)；放入极板和试板，按图1连接好电路。极板和试板平行放置，两板之间的距离不小于150mm，距电泳糟底部不小于10mm 。如果产品为阴极电泳涂料，直流电源的正极接极板，负极接试板；如果产品为阳极电泳涂料，直流电源的负极接极板，正极接试板。启动搅拌，调整转速至工作液能均匀搅动但不能有明显气泡，按照产品要求的参数进行电泳；电泳结束后，切断电源，取出试极，立即用自来水冲洗试极表面的浮漆至冲洗水清澈为止，再用去离子水对试板表面进行冲洗。冲洗后的试板晾干约10min。将其移入电热鼓风恒温干燥箱中按产品规定的固化条件进行干燥。
注: Bonder板、ACT板等磷化钢板先用去离子水冲洗，于(105±2)°C下烘5min后进行泳板。

测定方法
不挥发物
按 GB/T 1725-2007 的规定进行。称取试样质量: (2±0.2)g，烘烤条件: (105±2)°C/3h或商定烘烤条件。

MEQ
MEQ值的测定(以工作液表示)
定义
MEQ值一一100g工作液的不挥发物中所含的酸或碱的毫摩尔数(MEQ)值。

试剂和仪器
氢氧化钾标准滴定溶液: 约0.1mol/L，标定按 GB/T 601-2002 中4.1或4.24进行；
盐酸标准滴定溶液: 约0.1mol/L，标定按 GB/T 601-2002 中4.2进行；
高氯酸标准滴定溶液: 约0.1mol/L，标定按 GB/T 601-2002 中4.23进行；
溶剂: 所用溶剂的类型和体积取决于受试产品的溶解度，但溶剂的允许量应通过空白试验得出，该溶剂对中和试剂而言是中性的且在滴定期间不应产生沉淀；
滴定容器: 500mL锥形瓶或适宜的其他容器；
分析天平: 感量0.1mg；
磁力搅拌器；具备加热装置；
电位滴定仪: 装有玻璃电极和参比电极的pH计或电压计。

操作过程
MEQ(酸)值的测定
称取一定质量(G₁)的工作液，细微至0.1mg，放入滴定容器中，加入溶剂溶解试样。如有必要，可使用带有加热装置的磁力搅拌器溶解试样，但在测定前须冷却溶液至室温。用氢氧化钾标准溶液滴定该溶液直至达到滴定曲线的转折点，记录消耗的氢氧化钾标准溶液体积(V₁)。如果滴定曲线出现几个阶跃，则取碱性大范围的阶跃作为终点。
按照相同程序测试空白试验，井记录消耗的氢氧化钾标准溶液体积(V₂)。
MEQ(碱)值的测定
称取一定质量(G₂)的工作液，细微至0.1mg，放入滴定容器中，加入溶剂溶解试样。如有必要，可使用带加热装置的磁力搅拌器溶解试样，但在测定前须冷却溶液至室温。用盐酸标准溶液或高氯酸标准溶液(或供应商推荐的酸溶液)滴定该溶液直至达到滴定曲线的转折点，记录消耗的酸标准溶液体积(V₁)。如果滴定曲线出现几个阶跃，则取酸性大范围的阶跃作为终点。
在某些情况下，使用盐酸会产生沉淀，应使用高氯酸。
按照相同程序测试空白试验，并记录消耗的酸标准溶液体积(V₂)。

计算
按式(10)或式(11)计算MEQ值:

式中:
V₁一一滴定工作液时消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂一一滴定空白时消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  一一滴定标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
G₁一一工作液的质量，单位为克(g)；
NV一一按"不挥发物"测定的工作液的不挥发物含量，以质量分数计，以%表示；
V₃一一滴定工作液时所消耗的盐酸溶液或高氯酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₄一一滴定空白时所消耗的盐酸溶液或高氯酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
G₂一一工作液的质量，单位为克(g)。
以两次测定结果的平均值表示，细微到小数点后一位。平行测定的相对偏差应不大于5%。

MEQ值的测定(以树脂表示)
定义
MEQ值一一100g树脂的不挥发物中所含的酸或碱的物质的量(mmol)。

测试工作液的颜基比。
MEQ值的测定
按"MEQ值的测定(以工作液表示)"进行测试。

计算
按式(12)或式(13)计算MEQ值:

式中:
V₁一一滴定工作液时消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂一一滴定空白时消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  一一滴定标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
G₁一一工作液的质量，单位为克(g)；
V₃一一滴定工作液时所消耗的盐酸溶液或高氯酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₄一一滴定空白时所消耗的盐酸溶液或高氯酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
G₂一一工作液的质量，单位为克(g)；
NV一一按"不挥发物"测定的工作液的不挥发物含量，以质量分数计，以%表示；
P/B一一工作液的颜基比。
以两次测定结果的平均值表示，细微到小数点后一位。平行测定的相对偏差应不大于5%。


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