电气用纤维素纸 第2部分: 试验方法 - 水抽出液的氯含量

GB/T 20628.2-2006 电气用纤维素纸 第2部分: 试验方法

范围
本部分规定了电气用纤维素纸的试验方法。
本部分适用于电气用纤维素纸。

定义
下列定义适用于本部分。

样品 specimen
从选定的包装单元中抽出的一卷或一张纸样，按规定尺寸将其裁切成矩形的纸。
试样  test plece
按试验方法在其上进行每一单项测定的纸样。它可以取自一个样品，在某些情况下，它可以是样品本身。
透气度  Air permeability
见 GB/T 20628.1-2006 的3.8。

关于试验的总说明
除另有规定外，裁好后的样品应在温度为(23±2)°C和相对湿度为(50±5)%的条件下处理不少于16h。并在该条件下，从样品上裁切试样并进行试验。
在有争议情况下，条件处理的温度为(23±1)°C和相对湿度为(50±2)%，且试样接近*干燥状态(经70°C下干燥到水分小于4%之后)。
除另有规定外，样品数量应为3个。
除另有规定外，应取测量值的中值作为结果并报告大值和小值。

水抽出液的氯含量
方法1
预防措施
本试验用的所有仪器应严格认真地前洗。建议所有锥形瓶、烧杯以及漏斗，经正常清洗和冲洗后，再在去离子水中煮沸。操作仪器时.好用不锈钢夹子，制备试样用的镊子和剪子应由不锈钢制成并按上述方法保持洁净。
试验仪器
一一能测出(0~300)mV直流电压的测量仪器，其准确度为2mV(例如电子电压表、电位计或pH计)；
一一600cm³的平底高级耐蚀的玻璃瓶或石英瓶；
一一蒸气??；
一一分析天平；
一一破璃微量注射器(仅方法1用)；
一一微量滴定管，刻度为0.01cm³(仅方法2用)；
一一磁力搅拌器；
一一量筒、烧杯、过滤漏斗、玻璃棒和针头等；
一一快速级滤纸。
程序
应对三个抽出液分别进行一次测定。
对每一抽出液，应把纸切成大致50mm×10mm 的样条。称取20g试样放入600cm³平底烧瓶中，并加入约300cm³满足第15章电导率要求的煮沸去离水或蒸馏水。
将此混合物在蒸气浴中保持(60±5)min，用一个放在瓶颈上呈松配合的烧杯盖住烧瓶口。然后，在布氏(Buchner)漏斗内通过预先抽提过的滤纸对该悬浮液进行抽滤。此时，应用平头玻璃捧挤压纸的残余物的滤饼，以挤出尽可能多的抽出液。
测量抽出液的体积(V )和称量残留湿纸滤饼的质量(W )。
再把抽出液倒回到一个与抽出用烧瓶相似的烧瓶中并在热水浴中蒸干，通过在烧瓶上倒挂一个大烧杯(约250cm³)来防止污染。
待*蒸干后，在烧瓶中加入约20cm³的去离子水并再次蒸干。
然后加入(5.00±0.05)cm₃的10% HNO₃溶液溶解抽提过的残留物，再将它移到100cm³烧杯中，用(5.00±0.05)cm³的丙酮冲洗烧瓶两次后倒入烧杯。
再用磁力搅拌器，玻璃参比电极及带有测量仪表的银丝指示器，例如pH计，通过电位滴定法测定抽出物的氯含量。
滴定标准液为0.02M的AgNO₃溶液，每次用量为0.01cm³，用微量注射器通过玻璃针头滴入滴定池。
滴定试剂空白组成为(340-W )cm³的水并蒸干，5cm³的10% HNO₃和10cm³丙酮。
计算
抽出溶液的氯含量以10^-6纸质量中的氯离子的质量表示并按下式计算:

式中:
C₁一一抽出液的氯含量，以10^-6纸质量中的氯离子的质量表示；
M 一一AgNO₃溶液摩尔浓度，单位为摩尔每千克(mol/kg)；
D 一一干燥纸的质量，单位为克(g)；
A 一一滴定抽出液所消耗的AgNO₃的体积量，单位为立方厘米(cm³)；
B 一一滴定试剂空白所消耗的AgNO₃的体积量，单位为立方厘米(cm³)；
W一一湿纸残留的质量，单位为克(g)；
V 一一抽出液的体积量，单位为立方厘米(cm³)。

方法2
本方法与方法1不同之处有下列儿点:
称取4g纸放入100cm³水中而不是将20g纸放入300cm³水中剧烈煮沸(60±5)min。
按下述处理抽出液:
a) 过滤或滗析巳冷却的抽出液，称取(25.0±0.1)g装入200cm³高脚烧杯中， 再加入125cm³丙酮和15滴1%的硝酸；
b) 把搅拌棒放入烧杯，然后把烧杯放在磁力搅拌器上搅拌，调节揽拌速率，使得液体表面不剧烈翻腾；
c) 将电极浸入液体并让仪器稳定，然后开始滴定；
d) 使用微量滴定管，以0.01cm³递增量加入0.0025M AgNO₃并记录电位变化，单位为毫伏(mV)；
e) 滴定至终点，该终点为表示电位大变化的点，或滴定至固定点，该固定点为事先已从电位曲线上确定的点；
f) 记录达到终点时所消耗滴定液总体积，单位为立方厘米(cm³)；
g) 每次抽出液试验应进行双份滴定，且一致至±0.01cm³。双份试样一致性应在±5% 内，但对低于2.0×10^-6的低水平场合，差别可能很大属例外情况；
h) 滴定试剂空白组成为(25.0±0.1)g的水，125cm³丙酮和15滴1% HNO₃。
计算
抽出溶液的氯含量以10^-6纸质量中的氯离子的质量表示并按下式计算:

式中:
C₂一一抽出液的氯含量，以10^-6纸质量中的氯离子的质量表示；
A 一一用于滴定抽出液所消耗的AgNO₃的体积，单位为立方厘米(cm³)；
B 一一用于滴定试剂空白所消耗的AgNO₃的体积，单位为立方厘米(cm³)；
M一一AgNO₃溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每千克(mol/kg)；
D 一一烘干后试样的质量，单位为克(g)。


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