工业重铬酸铵 - 氯化物含量的测定

HG/T 5217-2017 工业重铬酸铵

范围
本标准规定了工业重铬酸铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业重铬酸铵。该产品主要用于照相感光液、焰火、陶瓷釉料、制纯氮、催化剂、合成染料、鞣革、金属钝化处理等。

分子式和相对分子质量
分子式: (NH₄)₂Cr₂O₇。
相对分子质量: 252.04(按2016年同际相对原子质量)。

要求
外观: 橙红色晶体。
工业重铬酸铵按照本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。


试验方法
重铬酸铵含量的测定
原理
在酸性溶液中，重铬酸根与亚铁离子发生氧化还原反应。以N-苯基邻氨基.苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。
试剂或材料
磷酸。
硫酸溶液: 1+4。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液: c[Fe(NH₄)₂(SO₄)]₂·6H₂O]≈0.2mol/L。按下列方法进行配制、标定和计算:
a) 配制: 称取约80g硫酸亚铁铵[Fe(NH₄)₂(SO₄)]₂·6H₂O]，溶于300mL硫酸溶液(20%)中，加入700mL水，混匀，此溶液临用前标定；
b) 标定: 称取0.30g研细并于120°C±2°C下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精.确至0.0001g，置于500mL锥形瓶中，加入150mL水溶解，加入15mL硫酸溶液(1+4)、5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加入1mL N-苯基邻氨基.苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点；
c) 结果计算: 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按公式(1)计算:

式中:
m 一一基准重铬酸钾的质量的数值，单位为克(g)；
V  一一滴定至终点时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M 一一重铬酸钾(1/6 K₂Cr₂O₇)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于0.2%。
N-苯基邻氨基.苯甲酸指示液: 1g/L。
称取0.2g无水碳酸钠，溶于100mL水中，再加入0.1g N-苯基邻氨基.苯甲酸，搅拌至溶解。
试验步骤
试验溶液的制备
称取约5g试样，精.确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加水溶解。全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于重铬酸铵含量、硫酸盐含量(目视比浊法)、钠含量的测定。
试验
用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL锥形瓶中，加入150mL水、15mL硫酸溶液、5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加入1mL N-苯基邻氨基.苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。
试验数据处理
重铬酸铵含量以重铬酸铵[(NH₄)₂Cr₂O₇]的质量分数ω₁计，按公式(2)计算:

式中:
c 一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M一一重铬酸铵[1/6 (NH₄)₂Cr₂O₇]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=42.01)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。

氯化物含量的测定
原理
在微碱性溶液中，氯离子与硝酸银生成白色氯化银沉淀，以过量的硝酸银标准滴定溶液与铬酸钾指示液生成的微砖红色铬酸银沉淀指示终点。
试剂或材料
碳酸钠饱和溶液。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)≈0.05mol/L。按下列方法进行配制、标定和计算:
a) 配制: 称取8.75g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀，保存于棕色瓶中；
b) 标定: 称取约0.1g预先于500°C~600°C灼烧至质量恒定的基准氯化钠，精.确至0.0001g，溶于70mL水中，加入10mL淀粉溶液(10g/L)，以银电极作指示电极、双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银标准滴定溶液滴定，按 GB/T 9725-2007 中6.2.2的规定计算V；
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
c) 结果计算: 硝酸银标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按公式(4)计算:

式中t
m 一一基准氯化钠的质量的数值，单位为克(g)；
V  一一滴定至终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M 一一氯化钠(NaCl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.44)；
取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 三平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于0.2%。
铬酸钾指示液: 50g/L。
仪器设备
徽量滴定管: 分度值为0.02mL。
试验步骤
称取约1g试样，精.确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水使试样溶解，小心滴加碳酸钠饱和溶液，至溶液pH为6.8~7.2(用精密pH试纸检验)，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈微砖红色为终点。
同时做空白试验?？瞻资匝槿芤撼患邮匝?，其他加入的试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液*相同，并与样料同样处理。
试验数据处理
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数ω₃计，按公式(5)计算:

式中:
V₁一一滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一滴定空白试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一氯(Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.01%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S