内墙涂料中水分含量的测定 卡尔·费休法

DB34/T 1331-2011 内墙涂料中水分含量的测定 卡尔·费休法

范围
本标准规定了用卡尔·费休方法测定涂料中的水分。
本标准适用于室内装饰中水性涂料及乳胶漆类产品。

原理
存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，根据消耗的试剂量计算样品中的水分含量。

反应式
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+ROH→C₅H₅NH·OSO₂OR

试剂和材料
蒸馏水
符合 GB/T 6682 中三级水的要求。
甲醇
分析纯。若试剂中水的质量分数大于0.05%，于500mL甲醇中加入5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
卡尔·费休试剂
市售。
N,N-二甲基甲酰胺
分析纯。经脱水处理，方法同"甲醇"。

仪器
水分滴定仪: 按 GB/T 6283-2008 配备。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
在滴定瓶中加入约20mL无水甲醇，再加入30mL卡尔·费休试剂，以覆盖电，用滴定试剂滴定至终点。
用注射器吸入蒸馏水，注入滴定瓶中，用减量法称得加入水的质量，准确至0.0001g，用试剂滴定至终点，记录滴定时消耗卡尔·费休试剂的体积。
卡尔·费休试剂的滴定度T (g/mL)按式(1)计算:

式中:
m 一一加入水的质量，g；
V 一一消耗卡尔·费休试剂的体积，mL。

试样分析
试样预处理
称取搅拌均匀后的试样1g~2g(水含量不大于150mg)和5g N,N-二甲基甲酰胺，准确至0.0001g，置于25mL具塞三角瓶中，超声振荡15分钟，使试样混合均匀。
测定步骤
在滴定瓶中迅速加入一定量的试样溶液，用减量法称得加入的试样量(精.确至0.0001g)，搅拌1min，用卡尔·费休试剂滴定至终点。
用同样方法测定5g N,N-二甲基甲酰胺所消耗的卡尔·费休试剂的体积。
试样中水分含量X (%)按式(2)计算:


式中:
T 一一按式(1)计算，卡尔·费休试剂的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)；
V₁一一"测定步骤"中试样溶液消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一"测定步骤"中空白试验N,N-二甲基甲酰胺消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
m₁一一"试样预处理"中称取试样的质量，单位为克(g)；
m₂一一"试样预处理"中试样加入N,N-二甲基甲酰胺的质量，单位为克(g)；
m₃一一"测定步骤"中称取试样溶液的质量，单位为克(g)；
m₄一一"测定步骤"中空白试验称取N,N-二甲基甲酰胺的质量，单位为克(g)。

精密度
重复性
同一操作者两次测定结果的相对偏差小于1.0%。
再现性
不同实验室问测定结果的相对偏差小于2.0%。


京都电子KEM 卡尔·费休法水分滴定仪 MKV-710S