循环再利用对苯二甲酸酯 - 酸值的测定

T/CCFA 01029-2017 循环再利用对苯二甲酸酯

范围
本标准规定了循环再利用对苯二甲酸二甲酯(DMT)的技术要求、产品标识、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于利用废旧纺织品进行化学方法解聚，然后用甲醇酯化方法制成的循环再利用对苯二甲酸二甲酯；以及利用废旧资源通过化学方法进行精馏提纯后，获得的高纯度循环再利用对苯二甲酸二甲酯。其他方法制备生产的循环再利用对苯二甲酸二甲酯可以参考本标准进行。
对苯二甲酸二甲酯分子式: C₁₀H₁₀O₄。
相对分子质量: 194.19(按2014年相对原子质量)。
结构式为:


术语和定义
循环再利用对苯二甲酸二甲酯(DMT)  Recycled dimethyl terephthalate
以回收的聚酯(PET)(废丝、浆块、瓶片、废旧纺织品等)为原料，经过解聚、酯交换、提纯过程制备的对苯二甲酸二甲酯(DMT)。
熔融色度  Melting chromaticity
将固体试样加热至熔融状态后， 与铂-钴标准溶液进行比色。测得的色度值即固体试样的熔融色度。
不纯物含量  Impurity content
循环再利用对苯二甲酸二甲酯(DMT)在生产过程中会产生对甲苯甲酸甲酯(MPT)、对苯二甲酸甲基醛(AE)、邻苯二甲酸二甲酯(DMO)、间苯二甲酸二甲酯(DMI)、羟乙基甲基2-对苯二甲酸(HMT)等杂质，将DMT中的上述杂质统称为不纯物，通过测试计算出DMT中上述不纯物的总体含量称为不纯物含量。

技术要求
产品分等
循环再利用对苯二甲酸酯产品分为优等品、一等品、合格品三个等级。
性能项目指标
循环再利用对苯二甲酸酯的产品指标见表1。

外观指标
循环再利用对苯二甲酸酯外观为固态、白色结晶体。

试验方法
酸值的测定
按附录B的规定执行。

附录B  (规范性附录)
酸值的测试方法

范围
本方法规定了循环再利用对苯二甲酸二甲酯酸值的测试方法。

原理
对苯二甲酸二甲酯可溶于对二甲苯-乙醇混合溶液中，利用氢氧化钾/乙醇溶液对对苯二甲酸二甲酯溶液进行滴定，可计算苯二甲酸二甲酯的酸值。

仪器设备及试剂
仪器设备
1) 半自动电位滴定仪；
2) 磁力恒温加热搅拌器(DF-101Z)；
3) 电子天平(精度0.001g)；
4) 氮密封装置；
5) 容积式移液器5ml；
6) 250ml锥形烧瓶；
7) 量筒200ml。
试剂
1) 对二甲苯：化学纯；
2) 无水乙醇：分析纯；
3) 氢氧化钾：分析纯；
4) 溴百里酚蓝：指示剂；
5) 对二甲苯-乙醇混合溶液(简称EX试剂)；
6) KOH-乙醇溶液(浓度0.01mol/L)；
7) 溴百里酚蓝乙醇混合指示剂：用50ml纯水将1.0克溴百里酚蓝溶解，并加入50ml乙醇进行混合。

测试步骤
1) 用电子天平称量5.0克经过粉碎混合的样品；
2) 打开水浴锅的电源，升温到70~80°C；
3) 用量筒量取180ml EX溶剂于锥形烧瓶中，滴入2~ 3滴混合指示剂，放入转子；
4) 将氨密封的N₂流量调整为5~6ml/分钟；
5) 在锥形烧瓶上盖上双孔氟橡胶塞后，插入氮密封管并放入水浴锅，加温搅拌2分钟；
6) 将锥形烧瓶放入搅拌机中，搅拌过程中将装有KOH乙醇溶液的容积式移液器插入氟橡胶塞孔，调节针尖放入锥形烧瓶的液体中；
7) 按下清除键(CLEAR)，确认数字显示是0.000ml；
8) 按下滴落按钮完成滴定，记录滴定剂消耗量V₀；(接近终点时，滴落速度要慢，液体从黄色变为青紫色点为终点)
9) 拆下氟橡胶塞，立即在250ml锥形烧瓶中加入样品，质量记为W；
10) 盖上氟橡胶塞将试剂浸泡在水浴锅里搅拌溶解2分钟；
11) 按下清除将(CLEAR)，确认数字显示是0.000ml；
12) 将锥形烧瓶放入搅拌机中，搅拌过程中将滴定用管插入氟橡胶塞孔，调节针尖放入锥形烧瓶的液体中；
13) 按下滴落按钮完成滴定，记录滴定剂消耗总量V₁；(接近终点时，滴落速度一触动各滴入0.001~0.003ml，液体从黄色变为青紫色点为终点)
14) 读取滴定所需要的KOH溶液量；
15) 测量后的EX溶液回收到的容器；
16) 根据公式求出酸值。

结果计算
酸值用公式(B.1)计算，按 GB/T 8170 修约至小数点后三位。

式中:
V₁一一试验中KOH使用总量，单位为毫升(ml)；
V₀一一试验中调节溶剂PH值KOH用量，单位为毫升(ml)；
C 一一KOH乙醇标准溶液的浓度，0.01mol/L；
M_KOH一一KOH的相对分子质量，单位是克每摩尔(g/mol)；
W 一一样本量(g)。


京都电子KEM 半自动电位滴定仪 APB-610