工业用四羟甲基氯化磷 - 四羟甲基氯化磷含量的测定和密度的测定

HG/T 5625-2019 工业用四羟甲基氯化磷

范围
本标准规定了工业用四羟甲基氯化磷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于将甲醛、硫酸和水按一定的比例配制成吸收液，通入磷化氢气体后制得的四羟甲基氯化磷产品。该产品含有一定比例的水。
分子式: (HOCH₂)₄PCl
结构式:

相对分子质量: 190.56(按2016年相对原子质量)

要求
外观: 无色或浅黄色透明液体。
工业用四羟甲基氯化磷指标应符合表1的规定。


试验方法
四羟甲基氯化磷含量的测定
化学分析法(仲裁法)
方法提要
试样中的四羟甲基氯化磷，在弱碱性条件下，与碘发生反应，生成三羟甲基氧化磷。以淀粉作指示剂，用碘标准溶液滴定四羟甲基氯化磷，计算试样中四羟甲基氯化磷的含量。
化学反应方程式如下:

试剂
碘标准滴定溶液: c(1/2 I₂)=0.1mol/L。
磷酸氢二钠溶液: 0.5mol/L。
淀粉指示液: 10g/L。
分析步骤
称取0.5g试样(精.确至0.0001g)，置于250mL锥形瓶中，加100mL水，再加20mL磷酸氢二钠溶液，加入2mL淀粉指示液，用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色，在30s内不消失为终点。
同时进行空白试验。

结果计算
四羟甲基氯化磷[(HOCH₂)₄PCl]含量(w₁)的质量分数按式(1)计算:

式中:
c 一一碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一滴定试验溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一滴定空白溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
0.09528一一与1.00mL碘标准滴定溶液[c(1/2 I₂)=1.000mol/L]相当的以克表示的四羟甲基氯化磷的质量；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。

电位滴定法
称取0.5g试样(精.确至0.0001g)于滴定杯中，加入30mL水，再加入20mL磷酸氢二钠溶液，采用电位滴定仪，用碘标准滴定溶液进行滴定， 以氧化还原电极为指示电极，以电位突跃点为指示终点。
仪器采用全自动电位滴定仪或其它能满足滴定要求的仪器均可。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果差值不大于0.4%。

密度的测定
按 GB/T 4472 密度计法的规定进行，或采用自动密度仪进行测定，测试温度为25°C。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差不大于0.002g/cm³。


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