中华人民共和国药典 2020年版 - 相对密度测定法（振荡型密度计）

中华人民共和国药典 2020年版 四部

0600 物理常数测定法
0601 相对密度测定法

密度系指在规定的温度下，单位体积内所含物质的质量数，即质量与体积的比值；相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，温度为20°C。
密度系指在规定的温度下，单位体积内所含物质的质量纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂程度。
液体药品的相对密度， 一般用比重瓶(图1)测定；易挥发液体的相对密度，可用韦氏比重秤(图2)测定。液体药品的相对密度也可采用振荡型密度计法测定。
用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20°C或各品种项下规定的温度。

1. 比重瓶法


2. 韦氏比重秤法


3. 振荡型密度计法
振荡型密度计主要由U型振荡管(一般为玻璃材质，用于放置样品)、电磁激发系统(使振荡管产生振荡)、频率计数器(用于测定振荡周期)和控温系统组成。
通过测定U型振荡管中液体样品的振荡周期(或频率)可以测得样品的密度。振荡频率率(T )与密度(ρ)、测量管常数(c)、振荡管的质量(M)和体积(V)之间存在下述关系:

如果将c / (4π²×V)定义为常数A，M/V定义为常数B，则上述公式可简化如下：

常数A和B 可以通过往振荡管中加入两种已知密度的物质进行测定，常用的物质为新沸放冷的水和空气。分别往样品管中加入干燥空气和新沸放冷的水，记录测得的空气振动周期Ta和水的振动周期Tw，由下式计算出空气的密度值da：

式中  da为测试温度下的空气密度，g/ml；
        t 为测试温度，K；
         p 为大气压， kPa。
从附表中查出测得温度下水的密值dw，照下述公式可分别计算出常数A和常数B：


式中  Tw为试样管内为水时观测的振荡周期，s；
        Ta 为试样管内为空气时观测的振荡周期，s；
        dw为测试温度下水的密度，g/mL；
        da 为测试温度下空气的密度，g/mL。
如果使用其他校准液体，则相应的振荡周期T 值和d 值。
如果仪器具有从常数A 和B 以及样品 测得的振动周期计算密度功能，则常数A 和B 无需计算，按照仪器生产商的操作说明直接读取供试品的密度值。
物质的相对密度可根据下式计算：

式中  ρ为被测物质在20℃时的密度 ；
        0.9982为水在20℃时的密度。

对仪器的一般要求  用于相对密度测定的仪器读数精度应不低用于±0.001g/mL，并应定期采用已知密度的两种物质(如空气和水)在20℃(或各品种正文项下规定的温度)下对仪器常数进行校准。建议每次测量前用新沸放冷的水对仪器的读数准确性进行认，可根据仪器的精度设定偏差限度，例如精确到±0.0001g/mL的仪器 ，水的测定值应在0.9982±0.0001g/mL的范围内，如超过该范围，应对仪器重新进行校准。

测定法  照仪器操作手册所述方法，取供试品，在与仪器校准时相同的条件下进行测定 。测量时应确保振荡管中没有气泡形成，同时还应保证样品实际温度和测量温度一致。如必要，测定前可将供试品温度预先调节至约20℃(或各品种正文项下规定的温度)，这样可降低在U型振荡管中产生气泡的风险，同时可缩短测定时间。
黏度是影响测量准确度的另一个重要因素。在进行高黏度样品的测定时，可选用具有黏度补偿功能的数字式密度计进行测定，或者选取与供试品密度和黏度相近的密度对照物质(密度在供试品±5%、黏度 在供试品的±50%的范围内)重新校准仪器。



京都电子KEM 相对密度测定法-振荡型密度计法振荡型密度计 DA-640