纺织染整助剂 含水量的测定 - 卡尔·费休容量法水分测定仪

HG/T 4739-2014 纺织染整助剂 含水量的测定

范围
本标准规定了纺织染整助剂中用卡尔·费休容量法测定样品游离水或结晶水含量的通用方法。
本标准适用于纺织染整助剂中大部分有机和无机固、液体产品中游离水或结晶水含量的测定，不适用于强还原性及含酮、醛类物质和不溶于甲醇的物质的测定。

原理
存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。试样含水量用质量分数表示。其反应式如下:


试剂和材料
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。
卡尔·费休试剂: 碘、二氧化硫、有机碱和甲醇组成的溶液。
无水甲醇。
三级水: 符合 GB/T 6682-2008 中三级水的规定。

仪器和设备
分析天平: 感量0.0001g。
水分测定仪。
五口平底反应烧瓶: 小容量500mL，配有磨口玻璃接头。
铂电极。
滴瓶: 容量30mL。
吸量管: 容量20mL。

测试方法
卡尔·费休试剂水当量的标定
分析前标定试剂的水当量。在反应瓶中加入一定体积(浸没电极2mm~3mm)的无水甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至读数稳定30s不变为终点(不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。
从进样口注入约0.04g(精确至0.0001g)的三级水于反应瓶中，重新滴定至终点，并记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。试样中的水当量以T 计，单位为mg/mL，按公式(1)计算水当量的值:

式中:
m₁一一水的质量的数值，单位为克(g)；
V₁ 一一滴定耗用卡尔· 费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；
T  一一卡尔·费休试剂的水当量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)。

试样的制备
若试样为块状、片状或带结晶水的晶体，须将样品进行粉碎后研磨。
若试样为不均一液体，必须进行充分的搅拌或摇匀。

称样量的确定
若试样含水量(质量分数)低于1%，称取5g~10g(精确至0.0001g)。
若试样含水量(质量分数)为1%≤X <5%，称取1g~2g(精确至0.0001g)。
若试样含水量(质量分数)为5%≤X <10%，称取0.5g~1g(精确至0.0001g)。
若试样含水量{质量分数)大于10%，称取<0.5g( 精确至0.0001g)。

含水量的测定
在反应瓶中加入一定体积(浸没电极2mm~3mm)的无水甲醇，在揽拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点(不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积)，迅速加入试样于反应瓶中，搅拌溶解，滴定至终点，记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。

结果计算
试样含水量以X 计，数值以%表示，按公式(2)计算:

式中:
m₂一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
V₂ 一一滴定耗用卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；
T  一一卡尔·费休试剂的水当量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)。
取两次平行测定的算术平均值，按 GB/T 8170-2008 修约至小数点后2位为测定结果。两次平行测定结果之差不大于平均值的5%。


京都电子KEM 卡尔·费休容量法水分测定仪 MKV-710S