工作基准试剂 含量测定通则 称量电位滴定法

GB 10737-2007 工作基准试剂 含量测定通则 称量电位滴定法

范围
本标准规定了用分析天平称量操作溶液或基准溶液的质量，以电位法确定终点的滴定分析方法。本方法测定结果的相对标准偏差为0.02%。
本标准适用于工作基准试剂的含量测定。

方法原理
测定工作基准试剂的含量需用化学成分标准物质为其赋值。
当标准物质和工作基准试剂样品是具有同类化学成分量，即具有相同或相近的计量学功能的物质时，可使用称量电位滴定这种高精密度的测业方法，在测量仪器、测量条件和操作程序均正常的情况下，借助操作溶液进行量值传递，将样品与标准物质直接比较而得出样品含量的量值。
当标准物质溶液与工作基准试剂样品溶液之间能迅速地进行定量反应、且反应的化学计量点可准确确定时，则可用称量法将标准物质配制成具有准确浓度的基准溶液，并用基准溶液滴定(称量电位滴定)被测样品，进行量值传递，得出样品含量的量值。

仪器
称量电位滴定装置见图1。

离子计应具有±2mV的精度。
分析天平的感量为0.01mg、大称量不小于5g；感量为0.1mg、大称量不小于200g。

测定
预处理
在称量之前，样品和标准物质须按产品标准规定的条件同时同样进行处理。
标准物质和样品的称量
按产品标准的规定称取标准物质和|样品。当用操作溶液进行量值传递时，称取标准物质和样品应交替进行，并将相邻的标准物质和样品编为一组。
滴定
将称好的标准物质或样品按称量顺序置于反应瓶中，按产品标准的规定进行处理。插入规定的指示电极和参比电极。
取适量产品标准规定的操作溶液或基准溶液，置于干燥的称量滴定瓶中，称量。
按图1所示连接好装置?？绱沤涟杵?，进行滴定并观察电位变化。当滴入所需量的约95%以后，每隔10mV左右记录一次电位值，并称量操作溶液或基准溶液用量。在化学计量点前后，每滴加10mg左右(约1/4滴)操作溶液或基准溶液即称量一次质量，并记录相应的电位值，继续滴定至电位变化不大时为止， 用二级微商法确定终点。
各种工作基准试剂(或标准物质)的终点电位可事先用二级微商法求出。在日常检验中亦可直接滴定至终点电位，称量并计算操作溶液或基准溶液的用量。终点电位的数值应定期(一般六个月)进行复测， 当出现异常现象或更换电位计、电极时，必须重新测定。
在用操作溶液进行量值传递时，滴定标准物质和滴定样品要交替进行。将相邻的标准物质和样品测定的原始数据编为一组进行计算，作为单次测定的结果。

计算
用操作溶液进行量值传递时工作基准试剂含量的计算
工作基准试剂的含量以质量分数ω_G计，数值以"%"表示，按式(1)计算:

式中:
m₁ 一一标准物质质量的数值，单位为克(g)；
ω_B 一一标准物质的含量(质量分数)，数值以"%"表示；
m₄ 一一滴定工作基准试剂所用操作溶液质量的数值，单位为克(g)；
m_4K一一滴定工作基准试剂时空白试验所用操作溶液质量的数值，单位为克(g)；
M_G 一一工作基准试剂摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₂ 一一滴定标准物质所用操作溶液质量的数值，单位为克(g)；
m_2k一一滴定标准物质时空白试验所用操作溶液质量的数值，单位为克(g)；
m₃ 一一工作基准试剂质量的数值，单位为克(g)；
M_B 一一标准物质摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。
式(1)中m₁、m₂、m₃、m₄在代入公式前应按附录的规定进行浮力校正。
当测定所用标准物质的分子式与工作基准试剂的分子式相同时，M_G=M_B，式(1)简化为式(2)。

式(2)中m₁、m₂、m₃、m₄在代入公式前不必进行浮力校正。
用基准溶液进行量值传递时工作基准试剂含量的计算
工作基准试剂的含量以质量分数ω_G计，数值以"%"表示，按式(3)计算:

式中:
m₁ 一一配制基准溶液时称取标准物质质量的数值，单位为克(g)；
ω_B 一一配制基准溶液时所用标准物质的含量(质量分数)，数值以"%"表示；
m₄ 一一滴定工作基准试剂所用基准溶液的质量的数值，单位为克(g)；
m_4K一一滴定工作基准试剂时空白试验所用基准溶液的质量的数值，单位为克(g)；
M_G 一一工作基准试剂摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；
m₂ 一一配制的基准溶液质量的数值，单位为克(g)；
m₃ 一一工作基准试剂质量的数值，单位为克(g)；
M_B 一一标准物质摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。
式(3)中m₁、m₂、m₃、m₄在代入公式前应按附录的规定进行浮力校正。


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