饲料添加剂 硝酸硫胺（维生素B1）-硝酸硫胺含量的测定（电位滴定法）

GB 7296-2018 饲料添加剂 硝酸硫胺(维生素B₁)

范围
本标准规定了饲料添加剂 硝酸硫胺(维生素B₁)的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于C3H6N2为原料经化学合成制得的饲料添加剂硝酸硫胺(维生素B₁)。

化学名称、分子式、相对分子质量和结构式
化学名称: 4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)-甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓硝酸盐
分子式: C₁₂H₁₇N₅O₄S
相对分子质量: 327.37(按2016年相对原子质量)
结构式:


要求
外观和性状
本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，微有特臭。略溶于水。在乙醇或三氯甲烷中微溶。
技术指标
硝酸硫胺(维生素B₁)技术指标应符合表1要求。


试验方法
硝酸硫胺含量的测定
硅钨酸沉淀法(仲裁法)
试剂或材料
盐酸。
硅钨酸溶液: 100g/L。
盐酸溶液: 取盐酸5mL加水稀释至100mL。
丙酮。
仪器设备
分析天平: 感量为0.1mg。

试验步骤
称取在105°C干燥至恒重的试样0.1g，精确到0.0002g。加水50mL溶解后，加盐酸2mL煮沸，立即滴加硅钨酸溶液10mL，继续煮沸2min，用80°C干燥至恒重的4^#垂熔坩埚过滤，沉淀先用煮沸的盐酸溶液20mL分次洗涤，再用水10mL洗涤1次，后用丙酮洗涤2次，每次5mL，沉淀物在80°C干燥至恒重。

试验数据处理
硝酸硫胺含量ω₁以质量分数表示，数值以%计。按式(1)计算:

式中:
m₁ 一一干燥恒重后沉淀质量，单位为克(g)；
0.1882一一硝酸硫胺硅钨酸盐换算成硝酸硫胺系数；
m₂ 一一试样的质，单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不大于0.5%。

电位滴定法
试剂或材料
无水甲酸。
冰乙酸。
乙酸酐。
高氯酸标准滴定溶液: c(HClO₄)=0.1mol/L。
仪器设备
分析天平: 感量为0.1mg。
自动电位滴定仪或酸度计；以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极或采用复合电极，并配有磁力搅拌器和滴定装置。

试验步骤
称取在105°C干燥至恒重的试样0.14g，精确到0.0002g。置于100mL烧杯中，加入无水用酸5mL溶解，加70mL乙酸酐，按照 GB/T 9725，用高氯酸标准滴定溶液滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则

试验数据处理
硝酸硫胺含量ω₂以质量分数表示，数值以%计。按式(2)计算:

式中:
V₁一一试样消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
c  一一高氯酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一硝酸硫胺的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2 C₁₂H₁₇N₅O₄S)=163.7g/mol]；
m₃一一试样的质量，单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不大于0.5%。


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