三聚氯氰 - 三聚氯氰含量的测定

GB/T 25814-2010 三聚氯氰

范围
本标准规定了三聚氯氰的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存、安全、安全技术说明书。
本标准适用于三聚氯氰的产品质量控制。
结构式:

分子式: (CNCl)₃
相对分子质量: 184.41(按2007年相对原子质量)
CAS RN: 108-77-0

要求
三聚氯氰的质量应符合表1的规定。


采样
以批为单位采样。采样单元数应符合 GB/T 6678-2003 中7.6的规定。所取产品的包装必须完好，取样时勿使外界杂质混入产品中，用探管探取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，用石蜡密封。瓶上粘贴标签，注明: 产品名称、批号、生产厂名称、采样日期。一瓶供检验，一瓶保存备查。

试验方法
三聚氯氰含量的测定
方法规要
采用水解定氯法。
三聚氯氰在碱性条件下，水解生成的氯离子，用硝酸银标准滴定溶液定量求出。其中已水解的三聚氯氰可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定水解反应生成的游离酸来进行定量。将其从三聚氯氰总量中扣除。

试剂和材料
a) 硝酸；
b) 丙酮；
c) 氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L；
d) 硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L；
e) 氢氧化钾溶液: 200g/L；
f) 甲基橙指示液: 1g/L；
g) 淀粉指示液: 20g/L；
h) 刚果红试纸。

仪器和设备
a) 毫伏计(或酸度计): 测量范围(0±1400)mV。小分度10mV；
b) 银电极；
c) 甘汞电极: 带硝酸钾盐桥的甘汞电极；

游离酸(折合成已水解三聚氯氰)含量的测定
分析步骤
称取试样2g(精确至0.0002g)，置于250mL锥形瓶中，加入20mL丙酮，使试样溶解，加1滴甲基橙指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色即为终点。
结果计算
游离酸(折合成已水解三聚氯氰)含量以质量分数ω₁计，数值用%表示，按式(1)计算:

式中:
c₁ 一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁一一滴定所耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)；
m₁一一三聚氯氰试样质量的数值，单位为克(g)；
M 一一三聚氯氰的摩尔质数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CNCl)₃=184.41]。
允许差
两次平行测定结果之差不应大于0.1%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。

三聚氯氰含量的测定
分析步骤
用清洁、干燥具有磨口塞的称量瓶，称取三聚氯氰试样0.2g(精确至0.0001g)，置于清洁、干燥具有磨口塞的三角瓶中，立即加入15mL氢氧化钾溶液，装上冷凝器，加热回流10min。冷却后将溶液移入250mL烧杯中，用50mL水多次洗涤冷凝器和三角瓶(便试样溶液总体积为75mL)。投入一小块刚果红试纸，用浓硝酸中和至试纸由红变蓝，再加入2mL浓硝酸冷却至室温。加入5mL淀粉指示液，插入银电极和甘汞电极，调好仪器，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。在接近终点时，每滴入1滴，同时记录滴定毫升数和毫伏数。当滴定至邻近两次毫伏数之差达到大时，即为终点。
在同样条件下做一空白试验。
结果计算
三聚氯氰含量以质量分数ω₂计，数值用%表示，按式(2)计算:

式中:
ω₁一一游离酸含量的数值，以质量分数计(%)；
c₂ 一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₂一一滴定所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
m₂一一三聚氯氰试样质量的数值，单位为克(g)；
M 一一三聚氯氰的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CNCl)₃=184.41]。
计算结果保留到小数点后两位。
允许差
两次平行测定结果之差不应大于0.2%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。


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