电子及电器工业用二氧化硅微粉 - 水萃取液中氯的测定

SJ/T 10675-2002 电子及电器工业用二氧化硅微粉

范围
本标准规定了电子及电器工业用二氧化硅微粉(以下简称"硅微粉")的产品分类、技术要求、试验方法及检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以天然脉石英为原料生产的用于电子及电器工业中环氧树脂浇注料、灌封料、塑封料、包封料、工程塑料、涂料、硅橡胶以及电焊条?；ね坎愕扔霉栉⒎?。

术语和定义
下列术语和定义适用于本标准:
中位粒径  diameter median
粒度分布重量累积占50%时微粒的直径，μm。
比表面积  specific surface
每克粉末含所有微粒表面积的总和，cm²/g。

分类和标记
分类见表1。


标记

标记示例
规格为400，熔融活性硅微粉，标记为RGH-400。

要求
外观: 白色粉末、无杂质颗粒，无结团。
产品粒度分布应符合表2的要求。


产品理化技术指标应符合表3的要求。


抽样
按 GB 6678 中6.6的规定，确定采样单元。采样时，应将采样器垂直插入包装袋中心料层深度的3/4处采样，取样总重不少于1Kg，并将采出的样品混匀后按四分法缩分至不少于250g，再分成二份，一份供检验用，一份留样，保存三个月备查。

试验方法
水萃取液中氯的测定
原理
用AgNO₃溶液滴定样品溶液中的氯，当滴定达到终点时，引起指示电极(银电极)的电极电位产生突跃。根据电位滴定曲线求得滴定终点，以此计算出水萃取液中氯的含量。

试剂
a) 硝酸银(分析纯)；
b) 异丙醇(分析纯)。

装置
a) 电位滴定计，(精度: ±8.4mV，-700mV~700mV)；
b) 滴定装置，滴管精度: 0.01ml)。

滴定液的配制
用分析天平准确称取硝酸银(分析纯)(0.17~0.182)g，放入500ml容量瓶中，加入异丙醇溶液(分析纯)至刻度线， 震荡至硝酸银*溶解放入棕色瓶中待用。
硝酸银的异丙醇滴定溶液的浓度R如下:
R=(硝酸银质量g/硝酸银分子量)/异丙醇溶液体积ml，所配溶液浓度应约为(2.0~2.1)?10^-6mol/ml。

样品配制与滴定步骤
a) 用分析天平称取样品10g(准确到0.001g)，放入150ml烧杯中；
b) 用移液管移取60ml去离子水、1ml冰乙酸到烧杯中；
c) 用电磁搅拌器搅拌30min；
d) 开始滴定， 每次滴入约0.05时，至近终点时每次滴入约0.02时，至电位不再大幅度变化为止；
e) 画图与计算
以电位为纵坐杯，滴定体积为横坐标做曲线图，在曲线拐点处作两条平行切线，在两切点连线的中点处再做切线的垂线，其与曲线交出的横坐标即为所要A'ml
计算: A?35.5?R/样品质量=样品中氯离子含量。
注意: a. 滴定样品前需做空白。
         b. A=A'-空白。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S