工业用新戊二醇 - 水分的测定

HG/T 2309-2017 工业用新戊二醇

范围
本标准规定了工业用新戊二醇的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以异丁醛、甲醛为原料，经歧化工艺或加氢工艺制得的工业用新戊二醇。
分子式: C₅H₁₂O₂
结构式:

相对分子质量: 104.15(按2016年相对原子质量)

要求
外观: 固体为白色片状结晶，无可见机械杂质；90%溶液为无色透明液体，无可见机械杂质。
工业用新戊二醇应符合表1所示的技术要求。


试验方法
水分的测定
固体样品中水分的测定
按 GB/T 6283 规定的直接电量法进行。称样量为1g(至0.1mg)(或根据实验室样品水含量调整)。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
两次平行测定结果的差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。

90%溶液样品中水分的测定
卡尔·费休法(仲裁法)
方法提要
用卡尔·费休法测定试样溶液中水分质量，减去所用甲醇试剂中水分质量，通过计算得到90%溶液样品中水的质量分数。
试剂
甲醇: 色谱纯。
仪器设备
注射器: 2mL。
分析步骤
试样溶液的制备
用预热到50°C的玻璃滴管快速吸取约1mL试样于已知质量的干燥、洁净的带塞玻璃瓶中，冷却至室温后称量得到加入的试样的质量，然后称取约100g甲醇加人其中稀释溶解，以上称量均至0.1mg。通过计算得到试样溶液中试样的质量分数。
测定
按 GB/T 6283 规定的直接电量法进行。进样量为0.5g~1g(至0.1mg)，用带密封垫的注射器称取。同时同样测定甲醇试剂中水的质量分数。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
结果计算
90%溶液样品中水分含量的质量分数ω₃，按公式(3)计算:

式中:
m₁一一测得试样溶液中水分质量的数值，单位为微克(μg)；
ω_s 一一试样溶液中试样的质量分数；
ω₀ 一一测得甲醇试剂中水的质量分数；
m  一一试样溶液的质量的数值，单位为克(g)。
允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。

折光指数法
方法提要
在一定温度下，不同浓度的溶液对应不同的折射率。在规定温度下，通过测定不同浓度新戊二醇水溶液的折射率得到新戊二醇水溶液的水分含量。
试剂
新戊二醇: ≥99.5%(质量分数)。
仪器设备
阿贝折射仪: 测量范围为1.300~1.700。
超级恒温水浴: 温度可以控制在50°C±0.1°C。
分析步骤
工作曲线的绘制
称取一定量的新戊二醇(按4.7.1"固体样品中水分的测定"的规定测定水分)和水于洁净的带塞玻璃瓶中，配制成89.0%、89.5%、90.0%、90.5%、91.0%的新戊二醇水溶液，对应的水分含量为11.0%、10.5%、10.0%、9.5%、9.0%。将配制的标准溶液放入预先加热至50°C的加热器中加热，使其熔化为均匀的透明液体。然后将折光仪恒温在50°C后，用二次蒸馏水校正，50°C水折射率为1.3289，然后测量所配制新戊二醇水溶液的折射率。以测得的折射率为横坐标、对应的水分含量为纵坐标，绘制标准曲线。
测定
在同样条件下测定试样的折射率，然后从标准曲线查得对应的水分含量。
允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.3%。


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