TFA - 盐酸含量的测定和水分的测定

HG/T 5279-2017 trifluoroacetic acid(TFA)

范围
本标准规定了trifluoroacetic acid(简称为TFA)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以1,1,1-三氯三氟乙烷(CFC-113a)为原料，经三氧化硫(SO₃)氧化水解后，制而得的trifluoroacetic acid(TFA)。
分子式: C₂HF₃O₂
结构式: CF₃COOH
相对分子质量: 114.02(按2016年相对原子质量)

要求
外观: 透明液体，无可见杂质。
trifluoroacetic acid(TFA)技术指标应符合表1的规定。


试验方法
盐酸含量的测定
方法提要
用电位滴定法，用硝酸银标准滴定溶液滴定，电位值的突跃点作为滴定终点，根据标准滴定溶液消耗体积计算试样中盐酸(以HCl计)的含量。

试剂
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)=0.02mol/L。
乙醇: 95%。
百里酚蓝指示液: 1g/L。
氢氧化钠溶液: 400g/L。

仪器
全自动电位滴定仪(配有复合银环智能电极)。
电子天平。

分析步骤
称取3g~5g试样(至0.0001g)，置于盛有5mL蒸馏水的100mL滴定杯中，加入2滴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液调节试液的酸度至试液恰呈黄色，然后加入30mL乙醇，剧烈搅拌2min后，再用电位滴定仪测定，记录消起硝酸银标准滴定溶液的体积数为V₂。

结果计算
盐酸的质盐分数ω₄，按公式(4)计算:

式中:
c₂ 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔/升(mol/L)；
V₂一一测定试样时所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M₂一一盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(HCl)=36.45]；
m₂一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
1000一一毫升与升的转换系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值应不大于0.01%。

水分的测定
按 GB/T 6324.8 的规定进行。
GB/T 6324.8-2014 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值应不大于0.002%。


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