纤维级聚酯（PET）切片试验方法 - 端羧基的试验方法

GB/T 14190-2017 纤维级聚酯(PET)切片试验方法

范围
本标准规定了纤维级聚酯(PET)切片各分析项目的试验方法。
本标准适用于以对苯二甲酸、乙二醇为原料生产的纤维级聚酯(PET)切片，其他差别化、功能性聚酯也可参照使用。

术语和定义
GB/T 4146(所有部分)界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
有光聚酯(PET)切片  bright polyester (PET) chip
未进行消光处理的聚酯(PET)切片。
半消光聚酯(PET)切片  semi-dull polyester ( PET) chip
二氧化钛含量大于0.20%且小于或等于0.50%(质量分数)的聚酯(PET)切片。
全消光聚酯(PET)切片  full dull polyester (PET) chip
二氧化钛含量大于或等于1.50%(质量分数)的聚酯(PET)切片。
凝集粒子  agglomerate particle
在PET切片中测定大于或等于10μm的粒子。
异状切片  irregular chip
长度大于或等于正常切片的4倍；厚度、宽度或直径大于或等于正常切片2倍；小于常规颗粒(或规定尺寸)1/4；以及非规整形状的聚酯切片(PET)。

试验通则
取样
批量样品中实验室样品按 GB/T 6678 执行，试样量不低于0.5kg。
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。
本标准所用标准滴定溶液、制剂与制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 、GB/T 603 规定
制备。

试验方法
端羧基的试验方法
方法A(容量滴定法)
方法提要
试样在混合溶剂中回流溶解，冷却后用溴酚蓝作指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液进行滴定。根据标准滴定溶液消耗的体积数，计算出端羧基的含量。

方法B(光度滴定法)
方法提要
试样在混合溶剂中回流溶解，冷却后用溴酚蓝作指示剂，根据溶液颜色的变化，溶液的光透过率也随著变化，光度计把光透过率转变为电信号并传递给滴定仪，滴定仪输出滴定曲线，同时自动判定滴定终点，并记录滴定终点所对应消耗滴定剂的体积。

仪器和设备
自动滴定仪，配备如下装置:
一一标准滴定溶液定量装置，分度值;0.001mL；
一一搅拌装置；
一一控制操作装置；
一一光度计: 带光度电极，波长可调至600nm；
一一数据处理系统。
分析天平: 精度0.1mg。
磨口三角瓶: 250mL。
球型冷凝管: 与250mL磨口配套，六球以上。

试剂
邻甲酚。
甲醇。
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液: c(KOH)=0.015mol/L，或氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液: c(KOH)=0.010mol/L。
苯酚。
三氯甲烷。
氢氧化钾。
乙醇。
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液: c(KOH)=0.05mol/L。
溴酚蓝指示剂(0.1%): 称取0.1g溴酚蓝指示剂用乙醇溶解并定容至100mL。
混合溶剂
邻甲酚/三氯甲烷混合溶剂: 将邻甲酚和三氯甲烷按7:3(质量比)混合。
注: 邻甲酚需要蒸馏后使用。

试验步骤
称取0.5g左右试样，到0.1mg，放入磨口三角瓶中，加入混合溶剂50mL，加热回流至试样*溶解，冷却至室温。
试祥溶液转移到滴定池中，加入5滴~6滴溴酚蓝指示剂，把光度探头插入溶液液面1cm下，在波长600nm处用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定，仪器自动判定滴定终点，记录标准滴定溶液消耗的毫升数。
在同一条件下作空白试验。

结果计算
端羧基含量按式(9)计算:

式中:
X₂ 一一试样的端羧基含量，单位为摩尔每吨(mol/t)；
V  一一试样溶液所消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀ 一一空白溶液所消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c   一一氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m  一一试样的称样质量，单位为克(g)。

结果表述
计算结果以两次测试值的平均值表示，按照 GB/T 8170 修约到小数点后一位。
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，端羧基在15.0mol/t~35.0mol/t时，这两个测试的差值不超过重复性限(2.0mol/t)，超过重复性限(2.0mol/t)的情况不超过5%。
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的差值，端羧基在15.0mol/t~35.0mol/t时，不大于再现性限(3.0mol/t)，超过再现性限(3.0mol/t)的情况不超过5%。


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