肥料中氨态氮含量的测定 甲醛法

GB/T 3600-2000 肥料中氨态氮含量的测定 甲醛法

范围
本标准规定了甲醛法测定肥料中氨态氮含量的方法。
本标准适用于只有在试样中不含有尿素或其衍生物、氰胺化物以及有机含氮化合物时，方可应用，也可适用于相应的工业产品。本方法不适用于碳酸氢铵和氨水。

方法提要
在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

试验方法
本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合 HG/T 2843 之规定。
试剂
硼酸。
KCl。
硫酸标准滴定溶液: c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L。
氧氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.5mol/L。
甲醛溶液: 250g/L。
乙醇: 95%(V/V)。
甲基红指示液: 1g/L。
酚酞指示液: 10g/L。
pH8.5的颜色参比溶液。
在250mL锥形瓶中，加入15.15mL 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、37.50mL 0.2mol/L硼酸-KCl溶液(称取6.138g硼酸和7.455g KCl，溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度)，再加入1滴甲基红指示剂溶液和3滴酚酞指示剂溶液，稀释至150mL。
仪器
一般实验室仪器和pH计。

分析步骤
试样溶液的制备
称取1g试样，至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加100mL~120mL水溶解，再加1滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液或硫酸标准滴定溶液调节至溶液呈橙色。
测定
加入15mL甲醛溶液至试样溶液中，再加入3滴酚酞指示液，混匀。放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH8.5的颜色参比溶液所呈现的颜色，经1min不消失(或滴定至pH计指示pH8.5)为终点。
空白试验
在测定的同时，除不加试祥外，按测定*相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。
分析结果的表述
氨态氮含量，以氮(N)质量百分数X 表示，按式(1)计算:

式中:
V₁一一测定试料所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V₂一一测定空白所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
0.01401一一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量；
m 一一试料的质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
允许差
平行测定的差值不大于0.06%；
不同实验室测定结果的差值不大于0.08%。


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