工业芳烃溴指数的测定 库仑滴定法 - 溴指数仪

SH/T 1551-2018 工业芳烃溴指数的测定 库仑滴定法

范围
本标准规定了测定工业芳烃溴指数的库仑滴定法。
本标准适用于溴指数低于500mgBr/100g的工业芳烃。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
溴指数  bromine index
在规定条件下，与100g样品反应所消耗的溴的毫克数。

方法提要
在室温下，将试样注入电解液中，用电解产生的溴进行滴定，以电位法(双伏安法指示技术)指示终点。滴定时间和电流的乘积与试样所消耗的溴量成正比，根据法拉第电解定律即可求出试样的溴指数。

试剂与材料
本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规格。
溴化钾溶液: 用水溶解119g溴化钾并稀释至1L。
电解液(阳极): 混合600mL冰乙酸，260mL无水乙醇和140mL溴化钾溶液，即得1L电解液。
电解液(阴极): 0.2mol/L KCl溶液，用水溶解14.9g KCl并稀释至1L。

仪器设备
溴指数仪
配有双铂针指示电极、有隔膜或无隔膜发生电极、密封滴定池和磁力搅拌装置，具有电解电流可调节的恒电流测定模式、双伏安法电位法终点指示模式，可自动显示时间与溴消耗量。
注: 也可采用具有溴指数测定模式的库仑法水分仪。
注射器
容量为2mL，配有针头和橡胶密封帽。
分析天平
感量为0.1mg。

样品
按 GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680 规定的安全与技术要求采样。

试验步骤
仪器准备
将电解被注入到清洁干燥的滴定池中。使用有隔膜发生电极时，在滴定池加入适量的阳极电解液，发生电极内部加入适量的阴极电解液，阴极电解液液面需要与滴定池中的阳极电解液液面保持水平。使用无隔膜发生电极时，直接将适量的阳极电解液注入电解池中。插入指示电极，并连接仪器。
开启仪器，并按照仪器说明书设置指示电极极化电流，电解电流与滴定速率。启动溴指数测定方法平衡滴定池， 待仪器漂移值逐渐降低直至稳定(通常漂移值应小于5μg/min)。
试样测定
按表1中相应的溴指数，用注射器吸取适量试样，用滤纸擦干针头后稍微回抽一下，用橡胶帽密封针头， 然后置于分析天平上称量，取下橡胶帽，将试样注入电解液中，同时将计时器设置于零。再将橡胶帽封住针头，并再次称量，以减差法求得试样量，如样品密度已知，也可用移液管加入试样而换算成质量。


开始滴定，滴定过程中电解电流应稳定在设定值。到达终点时，溶液中存在游离态的溴，指示电极电位发生突变，停止滴定。记录总的滴定时间和电解电流值。

试验数据处理
溴指数B，单位为mgBr/100g，可由仪器自动报出，或按式(1)计算:

式中:
T  一一滴定时间，单位为秒(s)；
I   一一电解电流，单位为毫安(mA)；
m 一一试样质量，单位为克(g)；
79.9一一1摩尔溴阴离子的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
965 一一和法拉第常数相关的换算系数，单位为库仑每摩尔(C/mol)。
对于任一试样，已两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，按 GB/T 8170 规定进行数据修约。溴指数不大于100mgBr/100g时，结果精度至0.1mgBr/100g；溴指数大于100mgBr/100g时，结果精度至整数。

重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的差值应不大于下列重复性限(r )，以大于重复性限(r )的情况不超过5%为前提。


质量保证和控制
实验室应定期分析质量控制样品，以保证测试结果的准确性。
质量控制样品应当是稳定的，且相对于分析样品是具有代表性的。质量控制样品可选用自行配制的校准溶液或市售的有证标准溶液。

试验报告
试验报告应包括下列内容:
a) 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；
b) 本标准的编号；
c) 分析结果；
d) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；
e) 分析人员的姓名及分析日期等。


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