工业用磷酸二异辛酯-工业用磷酸二异辛酯含量及磷酸一异辛酯含量的测定

HG/T 5155-2017 工业用磷酸二异辛酯

范围
本标准规定了工业用磷酸二异辛酯(P-204)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于由三氯氧磷与2-乙基己醇经酯化反应，精制而得的工业用磷酸二异辛酯(P-204)。
分子式: (C₈H₁₇O)₂PO₂H
结构式:

相对分子质量: 322.42(按2011年相对原子质量)

要求
外观
无色或淡黄色透明油状液体。
技术要求
工业用磷酸二异辛酯(P-204)应符合表1所示的技术要求。


试验方法
工业用磷酸二异辛酯含量及磷酸一异辛酯含量的测定
方法提要
将试样溶解于乙醇溶液中，采用电位滴定法，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据滴加氢氧化钠标准滴定溶液的量与pH的变化，用二级微商法判定滴定终点。

试剂或材料
乙醇溶液: 75%(V/V)。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
酚酞指示液，10g/L。

仪器设备
酸度计。
微量滴定管: 10mL，分度值0.05mL。

试验步骤
中性乙醇溶液的制备: 取50mL乙醇溶液，加两滴酚酞指示液，然后用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微粉红色，并保持30s不褪色。使用前制备。
称取样品0.23g~0.25g，至0.0001g，于100mL烧杯中，加入上述制备好的中性乙醇溶液使其溶解， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时用酸度计测定pH，记录数据，待滴至pH在5.0~5.5后，应每滴加0.05mL记录一次，直至出现个滴定终点(此时pH一般在6.5~7.5之间)，此时用 GB/T 9725-2007 中6.2.2二级微商法确定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V₁，继续滴定至出现第二个滴定终点(此时pH一般在9.5~10.5之间)，此时用 GB/T 9725-2007 中6.2.2二级微商法确定消耗氢氧化钠标准滴定溶浓的体积为V₂。
注: 也可按照 GB/T 9725-2007 的规定，使用电位计测量电位。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则

试验数据处理
磷酸二异辛酯(P-204)的质量分数w₁，按式(1)计算:

磷酸一异辛酯的质分数w₂，按式(2)计算:

式中:
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁一一个滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂一一第二个滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m 一一样品之质量，单位为克(g)；
M₁一一磷酸二异辛酯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，M₁=322.4；
M₂一一磷酸一异辛酯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，M₂=210.4。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值: 磷酸二异辛酯不大于0.2%；磷酸一异辛酯不大于0.1%。


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