肥皂中氯化物含量的测定 自动电位滴定法

DB13/T 2764-2018 肥皂中氯化物含量的测定 自动电位滴定法

范围
本标准规定了用硝酸银标准滴定溶液测定肥皂中氯化物含量的自动电位滴定法。
本标准适用于肥皂中氯化物含量的测定。

原理
用硝酸分解肥皂试样并过滤分离脂肪酸后， 用自动电位滴定法通过硝酸银标准滴定溶液测定氯化物含量。

试剂和材料
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂和|制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。
硝酸溶液，1+1。
硝酸银标准滴定溶液，c(AgNO₃)=0.1mol/L。按 GB/T 601 的规定进行配制及标定。
硝酸银标准滴定溶液，c(AgNO₃)=0.01mol/L。用单标线吸量管移取标定后的硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)100mL，置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
甲基橙指示剂，1g/L。按 GB/T 603 进行配制。

仪器
自动电位滴定仪。

分析步骤
同一样品进行平行测定。仪器设置条件应符合表1的规定。


试样的制备和保存
按照 QB/T 2623.1 中3.4的规定进行制备和保存。
测定
称取试样约5g于烧杯中，至0.0001g。用50mL热水*溶解试样，转移至250mL容量瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，加入硝酸溶液至指示剂变色，再过量1mL。冷却，定容，摇匀。干过滤，弃去初几毫升，移取滤液50mL，连接好自动电位滴定装置，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。记录滴定体积。

结果计算
肥皂中氯化物的质量百分含量，对钠皂而言用氯化钠的质量百分数(NaCl，%)表示，按式(1)计算:

式中:
c 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升，mol/L；
V 一一滴定试样溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液用量，单位为毫升，mL；
M一一氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，M(NaCl)=58.5；
m一一试样份的质量，单位为克，g。
肥皂中氯化物的质量百分含量，对钾皂而言用Potassium chloride的质量百分数(KCl，%)表示，按式(2)计算:

式中:
c 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升，mol/L；
V 一一滴定试样溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液用量，单位为毫升，mL；
M一一Potassium chloride的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，M(KCl)=74.6；
m一一试样份的质量，单位为，g。
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。

精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对差值不大于0.05%，以大于0.05%的情况下不超过5%为前提。


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