电镀银溶液分析方法 电位滴定法测定镀硬银溶液中酒石酸钾钠的含量

HB/Z 5099.6-2000 电镀银溶液分析方法 电位滴定法测定镀硬银溶液中酒石酸钾钠的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定镀硬银溶液中酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于镀硬银溶液中酒石酸钾钠含量的测定。
测定范围: 35~65g/L。

方法原理
在酸性溶液中，用过量的高锰酸钾标准溶液将酒石酸根定量地氧化成二氧化碳、一氧化碳，剩余的高锰酸根与碘化钾作用，生成二价锰和游离碘。以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用硫代硫酸钠标准滴定溶液对碘进行电位滴定。其中存在大量的也能被高锰酸钾氧化的cyanide、亚铁cyanide和氯化物等，在近中性溶液中，用过量的硝酸银使其沉淀分离而消除干扰。

试剂
硝基苯: 化学纯。
硫酸锰: 固体。
碘化钾: 固体。
硫酸: 1+4。
硝酸银溶液: 100g/L。
高锰酸钾标准溶液: c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L，配制和标定按 HB/Z 5083 进行。
硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)=01.mol/L，配制和标定按 HB/Z 5083 进行。
酚酞指示剂: 10g/L，配制按 HB/Z 5083 进行。

仪器
铂电极
饱和甘汞电极或钨电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的度。
磁力搅拌器。

分析步骤
取5.00mL试验溶液于250mL容量瓶中，加水150mL、酚酞指示剂3~4滴，加硝基苯5.00mL。在不断摇动下，滴加硫酸至溶液红色消失而透明，滴加硝酸银溶液至沉淀*且下沉至底部，上层清液再滴加硝酸银溶液至不出现混浊为止，加水至刻度后再加水5.00mL，摇匀并使沉淀*沉入硝基苯层内。
取50.0mL水相溶液于250mL锥形瓶中，加水30mL、硫酸5mL、硫酸锰5g，加热至70~75°C，趁热在不断摇动下，加入高锰酸钾标准溶液20.0mL，静止10min，流水冷却至室温，加碘化钾2g，溶解*，摇匀。在中速搅拌下，浸泡电极3min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。

分析结果的计算
按(1)式计算酒石酸钾钠的含量:

式中:
c(1/5KMnO₄)一一高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
c(Na₂S₂O₃)一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V₁一一加入高锰酸钾标准溶液的体积，mL；
V₂一一滴定终点时耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V₀一一滴定时试验溶液的体积，mL；
0.04704一一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的酒石酸钾钠的质量。


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