工业水合碱式碳酸镁-氯化物含量的测定

HG/T 2959-2010 工业水合碱式碳酸镁

范围
本标准规定了工业水合碱式碳酸镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于白云石、卤水和碳酸钠等为原料制得的工业水合碱式碳酸镁。该产品主要用于橡胶、保温材料、塑胶和颜料等工业中，作填充剂和补强剂。

分子式
分子式: xMgCO₃•yMg(OH)₂•zH₂O

要求
外观: 白色轻松粉末。
工业水合碱式碳酸镁应符合表1要求。


试验方法
氯化物含量的测定
方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中，以银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。

试剂
硝酸溶液: 1mol/L；
氢氧化钠溶液: 1mol/L。
其他溶液按 GB/T 3050-2000 中的第4章。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

仪器、设备
按 GB/T 3050-2000 中的第5章。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

分析步骤
称取约15g试样，至0.01g，置于50mL烧杯中，加少量水使试料润湿，滴加硝酸溶液(2+3)至试料*溶解，加2滴~3滴溴酚蓝指示剂，如果试液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液至蓝色，再滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量2滴~3滴。如果试液呈蓝色，则滴加硝酸溶液至恰呈黄色再过量2滴~3滴。加入30mL95%乙醇，以下操作按 GB/T 3050-2000 第4.6条所述从"……放入电磁搅拌子"至"……记录起始电位值"。然后，用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)≈0.01mol/L]进行滴定，近终点时逐次加入0.1mL，以下按 GB/T 3050-2000 第4.6条所述从"记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积……"开始进行操作。
空白试验是于另一个50mL烧杯中，加入4mL硝酸溶液，用氢氧化钠溶液调节pH值至中性(用pH试纸检验)，以下操作从"加1滴溴酚蓝指示剂…… "开始，与试验溶液同肘同样处理。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

结果计算
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数ω₆计，数值以%表示，按式(6)计算:

式中:
V₁一一滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)；
M 一一氯(Cl)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.003%。


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