工业乙酰苯胺 - 乙酰苯胺含量和水分的测定

HG/T 2303-1992 工业乙酰苯胺

主题内容与适用范围
本标准规定了工业乙酰苯胺的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以苯胺和冰乙酸经?；?、蒸馏制得的乙酰苯胺。该产品主要用作生产医药、染料及其他有机产品的原料。
分子式: C₈H₉NO
结构式:

相对分子质量: 136.166(按1989年相对原子质量)

技术要求
外观: 米黄色至浅棕色小片，允许有少量粉末。
工业乙酰苯胺应符合表1要求。




试验方法
乙酰苯胺含量的测定
方法原理
将乙酰苯胺在酸性溶液中加热水解出苯胺。苯胺与亚硝酸钠定量地反应生成重氮盐。稍过量的亚硝酸钠溶液使电极去极化，溶液中有电流通过电流计指针突然偏转不再回复指示滴定终点；或者稍过量的滴定液与淀粉碘化钾外指示剂作用产生蓝色指示滴定终点。以亚硝酸钠标准滴定溶液的消耗量计算出乙酰苯胺含量。
反应方程式:


试剂和溶液
溴化钾；
盐酸溶液: (1+3)；
亚硝酸钠标准滴定溶液: c(NaNO₂)=0.1mol/L；
淀粉碘化钾指示液: 称取2g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状。另取0.5g碘化钾和1g氯化锌共溶于45mL水中，煮沸。将淀粉糊倾入碘化钾溶液中，搅拌下煮沸2min，冷却后装入棕色试剂瓶中保存。使用期一周。

仪器装置
磁力搅拌器
永停滴定仪

分析步骤
称取0.3g(至0.0002g)试样置于250mL具磨口的锥形瓶中，加入30mL盐酸溶液，接上球形冷凝器，加热回流30min，冷却后用少量水冲洗冷凝器内壁。将溶液全部转移至250mL烧杯中，加70mL盐酸溶液，5g溴化钾，加水稀释至150mL，置磁力搅拌器上搅拌使溴化钾溶解。
a.  永停法指示反应终点(仲裁法)
将铂-铂电极置于上述反应溶液中，使滴定管插入液面下约2/3处，在搅拌下于10~25°C用亚硝酸钠标准滴定溶液快速进行滴定，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水淋洗，然后缓慢滴定至电流计指针突然偏转并停留1min不再回复时为滴定终点，同时做空白试验。

结果的表示和计算
工业乙酰苯胺质量百分含量X₁按式(1)计算:

式中:
c  一一亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V₁一一滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V₀一一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
m 一一试样质量
0.1352一一与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO₂)=1.000mol/L]相当的，以克表示的乙酰苯胺的质量；
X₂一一按本标准规定测定的苯胺含量，%；
1.4514一一苯胺换算为乙酰苯胺的系数。
以算术平均值作为试验结果。
允许差
两次平行测定结果之差值不大于0.2%。

水分的测定(卡尔·费休法)
分析步骤
称取1g试样(至0.002g)，加5mL无水甲醇溶解，以下按 GB/T 6283 规定进行操作，目测滴定终点。
允许差
两次平行测定结果之差值不大于0.02%，以算术平均值作为试验结果。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)


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