工业用甲基三乙氧基硅烷-氯化物的测定

HG/T 4789-2014 工业用甲基三乙氧基硅烷

范围
本标准规定了工业用甲基三乙氧基硅烷的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以甲基三氯硅烷为原料，与乙醇反应后精制而得的甲基三乙氧基硅烷。
分子式: C₇H₁₈O₃Si
结构式:

相对分子质量: 178.30(按2011年相对原子质量)

要求
外现: 无色透明液体，无可见固体颗粒。
工业用甲基三乙氧基硅烷指标应符合表1的规定。


试验方法
氯化物的测定(以Cl^-计)
方法提要
用电位滴定法，试样中加入选定的异丙醇-冰乙酸溶液，搅拌均匀，用硝酸银标准滴定溶液滴定至电位或pH值变化不大，用二级微商法确定滴定终点，求得的氯化物以Cl^-计。

仪器
电位滴定仪。
电子天平: 大称样量不小于200g，感量为0.0001g。

试剂
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)=0.002mol/L。
由硝酸银标准滴定溶液稀释50倍即得。
异丙醇-冰乙酸溶液: 异丙醇和冰乙酸按7:3体积比配制而得。

分析步骤
称取30g实验室样品，置于125mL烧杯中，至0.0001g。加入75mL异丙醇-冰乙酸溶液，磁力搅拌30min后，再用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的毫升数和相应的电位，用二级微商法求出滴定终点时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V；若使用自动电位滴定仪，则直接从仪器上读出样品所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V。按同样方法做空白试验，求出消耗的硝酸银标准滴定溶液的毫升数V₀。

结果计算
氯化物ω，数值以mg/kg表示，按公式(2)计算:

式中:
c  一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每开(mol/L)；
V 一一试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
0.03545一一与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化物(以Cl^-计)的质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值报告结果，两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。


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