工业焦磷酸 - 焦磷酸含量测定

HG/T 3594-2010 工业焦磷酸

范围
本标准规定了工业焦磷酸的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输以及贮存。
本标准适用于工业焦磷酸。该产品主要用于电镀工业，用来调节电镀溶液的pH值，作催化剂，还用于制有机磷酸酯。

分子式和相对分子质量
分子式: H₄P₂O₇
相对分子质量: 177.97(按2007年相对原子质量)

分类
工业焦磷酸分为两类。
Ⅰ类: 固体焦磷酸，一般工业用。
Ⅱ类: 焦磷酸溶液，主要为电镀用。

要求
外观: 固体焦磷酸为透明结晶。焦磷酸溶液为无色或淡黄色黏稠液体或有结晶析出。
工业焦磷酸应符合表1要求。


试验方法
焦磷酸含量测定
方法提要
用氢氧化钠溶液中和焦磷酸，转换成焦磷酸钠。焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠。加入硫酸锌，产生焦磷酸锌沉淀和定量的硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下:


试剂
盐酸溶液: 1+20。
盐酸溶液: 1+100。
氢氧化钠溶液: 100g/L。
硫酸锌溶液: 125g/L。
称取125g硫酸锌，置于1000mL烧杯中，加水溶解，并稀释至1000mL，在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠溶液[c(NaOH)≈0.1mol/L]调节溶液pH值至3.80，保存备用。
无水焦磷酸钠: 将焦磷酸钠在水中重结晶三次，置于铂皿中干燥。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)≈0.1mol/L。
标定: 称取约0.5g在400°C干燥至质量恒定的无水焦磷酸钠，至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入90mL水溶解。于酸度计上，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液(开始用1+20盐酸，在pH值接近3.8时改用1+100的盐酸)直至溶液pH值为3.80，加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.6时，停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至溶液pH值为3.80，此时每加一滴溶液后要搅拌30s。
每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量(g)按式(1)计算:

式中:
m 一一称取无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克(g)；
V  一一滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。

仪器、设备
酸度计: 分度值为0.02pH，配有饱和甘汞电极和玻璃电极或复合电极；
电磁搅拌器。

分析步骤
试验溶液A的制备
称取约2g试样，至0.0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH为10(用pH试纸检验)，转移至250mL容量瓶中，用水稀猝至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于焦磷酸含量、铁含量和砷含量的测定。
测定
用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL烧杯中，以下按"氢氧化钠标准滴定溶液"从"于酸度计上，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液……"开始进行操作。

结果计算
焦磷酸含量以焦磷酸(H₄P₂O₇)的质量分数ω₁计，数值以%表示，按式(2)计算:

式中:
ρ 一一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠质量的数值，单位为克每毫升(g/mL)；
V 一一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
0.6693一一无水焦磷酸钠换算为焦磷酸的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。


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