工业碳酸钠及其试验方法第2部分:工业碳酸钠试验方法-氯化物含量的测定

GB/T 210.2-2004 工业碳酸钠及其试验方法 第2部分: 工业碳酸钠试验方法

范围
本标准规定了工业碳酸钠的试验方法。
本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。
分子式: Na₂CO₃
相对分子质量: 105.99(按1999年相对原子质量)

试验方法
氯化物含量的测定
汞量法
方法提要
同 GB/T 3051-2000 第2章。
电位滴定法
方法提要
同 GB/T 3050-2000 第2章。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

试剂
氯化钠基准溶液: c(NaCl)=0.05mol/L。
称取2.9225g预先在(500~600)°C下干燥至恒重的基准氯化钠，至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)约0.05mol/L。
称取约8.75g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。
用移液管移取5mL氯化钠基准溶液，置于100mL烧杯中，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加2滴溴酚蓝指示液滴加硝酸溶液至试验溶液恰呈黄色。
把测量电极和参比电极插入溶液中，将电极与电位计连接，调整电位计零点，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定。先加入4.00mL，再逐次加入0.10mL，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值Δ₁E和Δ₂E。Δ₁E的大值即为滴定的终点。终点后再记录一个电位值E。记录格式见 GB/T 3050-2000 附录C。
滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V按公式(3)计算:

式中:
V₀——电位增量值Δ₁E达大值前所加入硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₁——电位增量值Δ₁E达大值前后一次加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
b  ——Δ₂E后一次正值；
B  ——Δ₂E后一次正值和次负值的值之和(详见 GB/T 3050-2000 附录C的举例)。
硝酸银标准滴定溶液的浓度c的准确数值按公式(4)计算:

式中:
c₂ ——氯化钠基准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₂——滴定时移取的氯化钠基准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V ——滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。

仪器
电位计: 精度应不低于10mV/格，量程为(-500~+500)mV。
参比电极，双液接型饱和甘汞电极，内充饱和KCl溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘汞电极相连接。
测量电极: 银电极或硫化银涂层的银电极。
滴定管: 分度值为0.02mL或0.05mL。

分析步骤
称取适量试样(Ⅰ类2g，Ⅱ类1g)，至0.01g。置于100mL烧杯中，加入40mL水溶解，以下操作按"硝酸银标准滴定溶液"规定进行，自"放入电磁搅拌子"开始，到"终点后再继续记录一个电位值E"止，但不再一次先加入4.00mL硝酸银标准滴定溶液。
同时做空白试验。

结果计算
氯化物含量以氯化钠(NaCl)的质量分数ω₂计，数值以%表示，按公式(5)计算:

式中:
c ——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V ——滴定中消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀——空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
m ——试料的质量的数值，单位为克(g)；
ω₀——测得的烧失量的质量分数的数值，以%表示；
M ——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.44)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.02%。


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