有机化工产品酸度、碱度的测定方法 容量法 - 电位滴定计

GB/T 14827-1993 有机化工产品酸度、碱度的测定方法 容量法

本标准参照采用标准 ISO 1393-1977《工业用液体卤代烃酸度的测定一一滴定法》、ISO 2887-1987《工业用仲丁醇、甲乙酮、异丁甲酮、异戊乙酮、双丙酮醇和乙二醇酸度的测定一一以酚酞为指示剂一一容量法》、ISO 6353/1-1982《化学分析试剂一一部分: 通用试验方法》中 GM 13"酸度和碱度"。

主题内容与适用范围
本标准规定了用容量分析法测定有机化工产品酸度、碱度的试验方法。
本标准适用于有机化工产品中以杂质形式存在的酸或碱性物质含量的测定，该含量称作酸度或碱度。
用本标准测定有机化工产品酸度、碱度时，所用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液的滴定体积不得
少于0.01mL。

试验方法
本标准所用试剂，除另有注明外，均使用分析纯试剂.
本标准所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB 601、GB 603 之规定配制。
实验室用水应符合 GB 6682 中三级水的规格。

标准滴定溶液以水为介质的酸度、碱度测定
方法提要
样品经过适当处理后，在规定的操作条件下，加入指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定，计算出样品的酸度或碱度。
试剂和溶液
盐酸或硫酸标准滴定溶液，其浓度c(H⁺)不得低于0.01mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液，其浓度c(OH^-)不得低于0.01mol/L。
仪器
一般实验室仪器及半微量滴定管，分刻度0.10mL，或微量滴定管，分刻度0.02mL。
分析步骤
萃取溶剂为水介质的滴定
在锥形瓶中加入一定体积无二氧化碳的水及规定的指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点，不计消耗标准滴定溶液的体积。。
将己中和好的水立即转移至分液漏斗中并加入规定量的试样，充分振摇，静置分层后分出水层，加入适量指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。
对于加入水介质后可直接滴定的样品，将规定量的试样加入已中和好的水里，充分振摇，混合，静置片刻后，直接用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。
萃取溶剂为有机介质的滴定
在锥形瓶中加入规定体积的某种有机介质及指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点，不计消耗标准滴定溶液的体积。
将已中和好的有机介质转移至分液漏斗中并加入规定量的试样，充分振摇，静置分层后，分出萃取的有机介质层，加入适量的指示剂，在规定的操作条件下，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。
对于加入有机介质后可直接滴定的样品，将规定量的试样加入己中和好的有机介质里，充分振摇，混匀，静置片刻后，在规定的操作条件下，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。

标准滴定溶液以有机溶剂为介质的酸度、碱度测定
方法提要
样品经过适当处理后，在规定的操作条件下，加入指示剂或用电位i商定计、酸度计指示终点，用碱标
准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定，计算出样品的酸度或碱度。
试剂和溶液
高氯酸标准滴定溶液，冰乙酸介质。
氢氧化钠标准滴定溶液，乙醇介质；配制、标定方法见附录B。
对于不同的有机化工产品，根据滴定要求，也可选用其他酸或碱标准滴定溶液。
仪器
半微量滴定管，分刻度0.10mL，或微量滴定管，分刻度0.02mL。
电位滴定计或酸度计，并配有相应电极。
分析步骤
在锥形瓶中加入规定体积的某种有机介质及指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点，不计消耗标准滴定溶液的体积。
将已中和好的有机介质转移至分液漏斗中并加入规定量的试样，充分振摇，静置分层后，分出萃取的有机介质层，加入适量的指示剂或插入电极，在规定的操作条件下，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定
溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。

某些液体样品的酸度、碱度测定一一直接滴定
在锥形瓶中加入规定量的试样和指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。
滴定佯品时所用指示剂应与标定标准滴定溶液时所用指示剂一致。
根据有机化工产品性质的不同，本标准规定，在滴定到终点时，指示剂终点颜色应保持15s或30s不褪色。

分析结果的计算
祥品的酸度x_a(以A计)或碱度x_b(以B计)以质量百分数计，按下式计算:

式中:
A一一代表某种酸性物质；
B一一代表某种碱性物质；
c 一一滴定时所用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V 一一滴定时消耗碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液的体积，L；
M一一与1.00L碱或酸标准滴定溶液[c(OH^-)=1.000mol/L或c(H⁺)=1.000mol/L]相当的以克表示的A物质或B物质的质量，g；
m 一一试样的质量，g；
           当取样量以体积计时，m=ρ_tV_t其中:
V_t 一一试验温度下样品的体积，mL；ρ_t 一一试验温度下样品的密度，g/cm³。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
当酸度或碱度不大于0.05%，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。
当酸度或碱度不大于0.5%，两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。
当酸度或碱度不大于1. 5%，两次平行测定结果的相对偏差不大于5%。


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