胶粘制品用水性丙烯酸酯压敏胶粘剂-水分含量的测定

HG/T 5054-2016 胶粘制品用水性丙烯酸酯压敏胶粘剂

范围
本标准规定了胶粘制品用水性丙烯酸酯压敏胶粘剂的分类，要求，试验条件，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于胶粘制品用水性丙烯酸酯压敏胶粘剂的生产、管理和检测等。

术语和定义
GB/T 22396 界定的术语和定义适用于本文件。

附录B  (规范性附录)
水分含量的测定
概述
本标准中的胶粘剂水分含量采用气相色谱法或卡尔·费休法进行测定，气相色谱法为仲裁方法。

卡尔·费休法
仪器设备
卡尔·费休水分滴定仪。
天平: 感量0.1mg。
微量注射器: 10μL。
滴瓶: 30mL。
磁力搅拌器。
烧杯: 100mL。
培养皿。
试剂
蒸馏水: 符合 GB/T 6682 中三级水的要求。
卡尔·费休试剂: 选用合适的试剂(对于不含醛酮化合物的试样，试剂主要成分为碘、二氧化硫、甲醇、有机碱。对于含有醛酮化合物的试样，应使用醛酮试剂，试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、C2H5ClO和三氯甲烷)。

实验步骤
卡尔·费休滴定剂浓度的标定
在滴定仪的滴定杯中加入新鲜的卡尔·费休溶剂至液面覆盖电头，以卡尔·费休滴定剂滴定至终点(漂移值<10μg/min)。用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中，采用减量法称得水的质量(至0.1mg)，将该质量输入到滴定仪中，用卡尔·费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的标定结果。
进行重复标定，直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg/mL，求出两次标定的平均值，将标定结果输入到滴定仪中。
当检测环境的相对湿度小于70%时，应每周标定一次；相对湿度大于70%时，应每周标定两次。必要时，随时标定。
样品处理
若待测样品黏度较大，在卡尔·费休溶剂中不能很好地分散，则需要将样品进行适量稀择。在烧杯中称取20g(至1mg)经搅拌均匀后的样品，向烧杯内加入约20%的蒸馏水，准确记录称样量及加水量。将烧杯盖上培养皿，在磁力搅拌器上搅拌10min~15min。将稀释样品倒入滴瓶中，备用。
对于在卡尔·费休溶剂中能很好地分散的样品，可直接测试样品中的水分含量。对于加水20%后在卡尔·费休溶剂中仍不能很好地分散的样品，可逐步增加稀释水量。
水分含量的测试
在滴定仪的滴定杯中加入新鲜的卡尔·费休溶剂至液面覆盖电头，以卡尔·费休滴定剂滴定至终点。向滴定杯中加入1滴按 "样品处理" 处理后的样品，采用减量法称得加入的样品质量(至0.1mg)，将该样品质量输入到滴定仪中。用卡尔·费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的测试结果。
平行测试两次，测试结果取平均值。两次测试结果的相对偏差小于3.5%。
测试3次~6次后应及时更换滴定杯中的卡尔·费休溶剂。

数据处理
样品经稀释处理后测得的水分含量按公式(B.4)计算:

式中:
ω_w 一一样品中实际水分含量的质量分数，以%表示；
ω'_w一一测得的稀释样品的水分含量的质量分数的平均值，以%表示；
m_s  一一稀释时所称样品的质量的数值，单位为克(g)；
m_w 一一稀择时所加水的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果保留3位有效数字。


京都电子KEM 卡尔·费休水分滴定仪MKV-710S