C4H5F3O2（ETFA）-水分的测定和酸度的测定

GB/T 35506-2017 Ethyl trifluoroacetate(ETFA)

范围
本标准规定了Ethyl trifluoroacetate(简称为ETFA)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以羧酸或酰氯为原料，与醇酯化反应后精制而得的Ethyl trifluoroacetate(ETFA)。
分子式: C₄H₅F₃O₂
结构式: CF₃COOCH₂CH₃
相对分子质量: 142.08(按2016年相对原子质量)

要求
外观: 透明液体、无可见杂质。
Ethyl trifluoroacetate(ETFA)指标应符合表1的规定。


试验方法
水分的测定
按 GB/T 6324.8 的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值应不大于0.002%。
GB/T 6324.8-2014 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法

酸度(以CF₃COOH计)的测定
方法原理
用电位滴定法， 用三乙胺标准滴定溶液滴定，电位值的突跃点作为确定滴定终点，标准滴定溶液消耗体积计算试样的酸度(以CF₃COOH计)。

试剂
三乙胺。
异丙醇。
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。
三乙胺标准滴定洛液: c[N(CH₂CH₃)₃]=0.1mol/L。
三乙胺标准滴定溶液按以下步骤进行配制、标定和计算浓度:
a) 配制: 量取7mL三乙胺置于预先装有400mL异丙醇的500mL容量瓶中，充分混合均匀后，定容，摇匀。三乙胺标准滴定溶液的配制应在通风橱中完成，密封避光保存. 有效期为48h。
b) 标定: 移取25.0mL盐酸标准滴定溶液置于滴定杯中，加入25mL异丙醇，混合均匀后，用配制的三乙胺标准滴定溶液进行电位滴定，所消耗的三乙胺标准滴定溶液的体积数V₁。
c) 三乙胺标准滴定溶液的浓度c₂按式(6)计算:

式中:
25.0一一移取的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₁一一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁一一消耗三乙胺标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。

仪器
电极: 复合玻璃智能电极(pH测量范围: 0~12)。
电位滴定仪: 精度为0.1mV/格；量程为-2000mV~+2000mV；配10mL微量滴定管(分度值为0.01mL或0.02mL)和100mL滴定杯。
电子天平: 大称样量不小于200g，感量为0.0001g。

分析步骤
称取10g试样置于100mL滴定杯中，至0.0001g，再加入40mL异丙醇，充分搅拌，用三乙胺标准滴定溶液电位滴定至终点，所消耗的三乙胺标准滴定溶液的体积数V₂，同时进行空白试验。

结果计算
酸度(以CF₃COOH计)的质量分数ω₄，按式(7)计算:

式中:
V₂ 一一测定试样时所消耗三乙胺标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀₁一一空白试验时所消耗三乙胺标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₂  一一三乙胺标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M₁一一Ethyl trifluoroacetate的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔(g/mol)[M(CF₃COOH)=114.02]；
m₁一一试样的质量，单位为克(g)；
1000一一毫升与升的转换系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值应不大于0.05%。


京都电子KEM 库仑电量法卡尔费休水分仪MKC-710B
http://www.chem17.com/st216384/product_19865217.html
京都电子KEM 多通道自动电位滴定仪AT-710M
http://www.chem17.com/st216384/product_19864847.html