工业硫酸亚锡-氯化物含量的测定

GB/T 23839-2009 工业硫酸亚锡

范围
本标准规定了工业硫酸亚锡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硫酸亚锡。该产品主要用作水泥添加剂、电镀添加剂、铝合金表面氧化着色剂，印染工业的媒染剂，其他工业还原剂等。

分子式和相对分子质量
分子式: SnSO₄
相对分子质量: 214.75(按2007年相对原子质量)

分类
工业硫酸亚锡分为两个类别: Ⅰ类为特殊工业用；Ⅱ类为一般工业用。

要求
外观: 工业硫酸亚锡为白色结晶或粉末。
工业硫酸亚锡应符合表1要求:


试验方法
氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
同 GB/T 3050-2000 第3章。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

试剂
氯化钠标准溶液: c(NaCl)≈0.02mol/L；
称取1.169g预先在500°C~600°C下干燥至恒重的基准氯化钠，至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)≈0.01 mol/L；
a) 配制: 称取约1.75g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。
b) 标定: 用移液管移取2mL氯化钠标准溶液，置于100mL烧杯中，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加2滴溴酚蓝指示液(1g/L)，滴加硝酸溶液(1+1)至试验溶液呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中，将电极与电位计连接，调整电位计零点，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定，先加入3.00mL，再逐次加人0.10mL，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△E₁和△E₂?！?em>E₁的大值即为滴定的终点。终点后再记录一个电位值E。记录格式见 GB/T 3050-2000 附录C。
c) 计算: 终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值V，单位为毫升(mL)，按式(1)计算:

式中:
V₀一一电位增量值△E₁达大值前所加入硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₁一一电位增量值△E₁达大值前后一次加入硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
b 一一△E₂后一次正值；
B 一一△E₂后一次正值和次负值之和(详见 GB/T 3050-2000 附录C举例)。
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值c，单位为摩尔每升(mol/L)，按式(2)计算:

式中:
V₂一一移取的氯化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V 一一标定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₂一一氯化钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)。
其他试剂同 GB/T 3050-2000 第4章。

仪器、设备
同 GB/T 3050-2000 第5章。

分析步骤
称取约5g试样，至0.001g，置于100mL烧杯中，加50mL水溶解，加5mL硝酸溶液，以下操作按上面规定进行，自"放入电磁搅拌子"开始，到"终点后再继续记录一个电位值E"止，但不再一次先加入3.00mL硝酸银标准滴定溶液。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

结果计算
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数ω₁计，数值以%表示，按式(3)计算:

式中z
V 一一滴定中所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₁一一空白试验所消耗的硝酸银标准滴定搭液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)；
M 一一氯(Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。


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