食品添加剂 双乙酸钠 - 乙酸钠和水分的测定

GB 25538-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 双乙酸钠

范围
本标准适用于由乙酸和碳酸钠反应制得的食品添加剂双乙酸钠。

分子式和相对分子质量
分子式
C₄H₇NaO₄·xH₂O
相对分子质量
142.09(无水物)(按2007年相对原子质量)

技术要求
感官要求: 应符合表1的规定。


理化指标: 应符合表2的规定。


附录A  (规范性附录)
检验方法
乙酸钠的测定

自动电位滴定仪法(方法一)
试剂和材料
a) 邻苯二甲酸氢钾: 基准试剂。
b) 冰乙酸。
c) 高氯酸标准滴定溶液: c(HClO₄)=0.1mol/L，按 GB/T 601-2002 中规定的方法(方法一)配制，按下法标定:
称取约0.36g(至0.0001g)于105°C~110°C的烘箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，搅拌，溶解。用配制好的高氯酸标准滴定溶液滴定，用电位滴定仪确定滴定终点。
平行测定两次结果的算术平均值为测定结果。同时记录高氯酸标准滴定溶液的温度值t。
电位滴定仪按公式(A.2)自动计算高氯酸标准滴定溶液的浓度:

式中:
c_(HClO4)——高氯酸标准滴定溶液的标定浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m₂——邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)；
V₂ ——消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC₈H₄O₄)=204.22]。
两次平行测定结果之差不大于0.2%。

仪器和设备
a) 电位滴定仪: 自动电位滴定仪或相当精度的其他仪器。
b) 复合玻璃电极: 非水相酸碱滴定玻璃电极，使用Ag/AgCl或甘汞电极作为参考，测量范围±2050.0mV，分辨率0.1mV，大允许*.1%?；蛳嗟本鹊钠渌缂?。

分析步骤
准备
使用高氯酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同，若温度不相同，应将高氯酸标准滴定溶液的浓度按公式(A.3)修正到使用温度下的浓度，并输入仪器中。

式中:
c₁——使用时高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
c ——标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.0011——高氯酸标准滴定溶液每改变1°C时的体积膨胀系数；
t₁——使用时高氯酸标准滴定溶液的温度，单位为摄氏度(°C)；
t  ——标定高氯酸标准滴定溶液的温度，单位为摄氏度(°C)。

测定
称取约0.25g试样(至0.0001g)，置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，搅拌，溶解，此为试样液。用高氯酸标准滴定溶液滴定试样液，用电位滴定仪确定滴定终点。

结果计算
乙酸钠的含量按公式(A.4)计算:

式中:
X₄——乙酸钠的含量(以干基计)，%；
V₄——滴定试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₄ ——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.08203——与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HClO₄)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸钠的质量；
m₄——试样的质量，单位为克(g)；
X₀ ——实测试样中水分的含量，%。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%。

水分，w/%     GB/T 6283^a
a 称样量为1g~2g。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)


京都电子KEM 四通道自动电位滴定仪AT-710M
http://www.chem17.com/st216384/product_19864847.html
京都电子KEM 容量法卡尔费休水分仪MKV-710B
http://www.chem17.com/st216384/product_19865125.html