L-苯丙氨酸 - L-苯丙氨酸含量的测定

QB/T 4264-2011 L-苯丙氨酸

范围
本标准规定了L-苯丙氨酸的术语和定义、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以生物质为原料，经生物发酵、酶法转化或提取精制而成的食品级L-苯丙氨酸。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
L-苯丙氨酸  L-phenylalanine
L-2-氨基-3-苯丙酸  L-2-amino-3-acrylic acid
苯基丙氨酸  Phenylalanine
CAS No.: 63-91-2
分子式: C₉H₁₁NO₂
相对分子质量: 165.19
结构式:


要求
感官要求
白色或微黄色颗粒状结晶或粉末状结晶。
理化要求
应符合表1的规定。


试验方法
含量
按照附录B规定的方法测定。

附录B   (规范性附录)
L-苯丙氨酸含量的测定
本方法所采用的试剂和水，如没有其他特殊要求时，均使用符合 GB/T 603 和 GB/T 6682 规定的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

试剂和溶液
无水甲酸。
冰醋酸。
高氯酸标准滴定液: [c(HClO₄)=0.1000mol/L]。
5g/L结晶紫指示液: 0.5g结晶紫溶于100mL冰醋酸中。

仪器和设备
烧杯: 150mL。
微量滴定管: 10mL。

分析步骤
取试样约0.13g(105°C干燥3h的干品)，精密称定，置于150mL烧杯中，加入3mL无水甲酸，溶解后，再加50mL冰醋酸。加结晶紫指示液一滴，将烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，用0.1mol/L高氯酸标准液滴定，记录电位。
用坐标纸以电位(E )为纵坐标，以滴定液体积(V )为横坐标，绘制E-V 曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。
同时进行空白试验。每毫升0.1mol/L高氯酸相当于L-苯丙氨酸(C₉H₁₁NO₂)16.52mg。

结果计算
L-苯丙氨酸含量(以C₉H₁₁NO₂计)的质量分数X₁，按公式(B.1)计算。

式中:
c  一一高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁一一试样滴定中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升(mL)；
V₂一一空白试验中高氯酸标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升(mL)；
0.1652一一1mL高氯酸标准滴定溶液[c(HClO₄)=0.1000mol/L]相当的以g表示L-苯丙氨酸的质量；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。

校正
若滴定样品与标定高氯酸标准液时的室温差别超过10°C时，则应重新测定；若未超过10°C时，则可根据公式(B.2)将高氯酸标准液的浓度c 校正为c'。

式中:
c' 一一校正后的高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.0011一一冰乙酸的膨胀系数；
t₁ 一一标定高氯酸时的室温，单位为摄氏度(°C)；
t₂ 一一滴定样品时的室温，单位为摄氏度(°C)；
c₁一一t₁°C时高氯酸标准液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。


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