医用干银胶片中银含量测定-自动滴定仪

HG/T 4243-2011 医用干银胶片中银含量测定

范围
本标准规定了医用干银胶片中银含量测定方法。
本标准适用于干银胶片中银含量的测试。
银含量的测定范围0.3g/m²~10g/m²。

原理
首先加入浓硝酸使有机银转化为可溶性的硝酸银:
AgR + HNO₃ → AgNO₃ + HR
然后加入过量氯化钠，将硝酸银转化为卤化银:
AgNO₃ + NaCl → AgCl↓ + NaNO₃
用硫代硫酸钠将不溶性的卤化银转变成可溶性的银络合物:
2AgX + 3Na₂S₂O₃ → Na₄[Ag₂(S₂O₃)₃] + 2NaX
硫代乙酰胺在碱性条件下，离解出二价硫离子:
CH₃CSNH₂ + 2OH^- → CH₃COO^- + NH₄⁺ + S^2-
离解出的硫离子与银络合物生成溶解度极小的Ag2S沉淀:
S₂ + Na₄[Ag₂(S2O₃)₃] → Ag₂S↓ + 4Na⁺ + 3S₂O₃^2-
其滴定终点用电位突跃来指示。

设备和试剂
自动滴定仪: 滴定精度0.005mL；
带调压器的电炉；
200mL的烧杯若干个；
30mL的坩埚若干个；
分析纯的浓硝酸；
80g/L的NaOH溶液；
240g/L的Na₂S₂O₃溶液；
10％NaCl水溶液；
T=10mg/mL的硫代乙酰胺标准溶液；
标准溶液可按 GB/T 601 中的规定进行配制。
纯水，GB/T 6682-2008 中规定的二级水。

实验方法
取5cm×10cm面积的干银胶片剪碎至5mm×5mm大小，放在200mL的烧杯中，加入5mL浓硝酸，在电炉上加热(在通风橱中进行)，用调压器控制电炉的输出功率在1200W左右，待烧杯中的液体快干时，加少许水再加热。待片基变白时，停止加热，然后加入10％氯化钠水溶液0.6mL~1.0mL，混匀，冷却至室温，然后加入40mL氢氧化钠(浓度为80g/L)溶液和20mL硫代硫酸钠(浓度为240g/L)溶液，搅拌3min后，用布氏漏斗过滤，滤液用硫代乙酰胺标准溶液进行电位滴定。

测定结果的计算与表示
干银中胶片中银含量按照下式计算:

式中：
T ——硫代乙酰胺的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V ——滴定体积，单位为毫升(mL)；
S ——干银胶片的面积，单位为平方厘米(cm²)。
平行测定两次，取两次测定结果的平均值。如果两次结果的相对差值超过2％，应舍弃实验结果并重新完成两次单个实验的测定。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html