有机化工产品试验方法 第5部分: 有机化工产品中羰基化合物含量的测定

GB/T 6324.5-2008 有机化工产品试验方法 第5部分: 有机化工产品中羰基化合物含量的测定

范围
本部分规定了有机化工产品中羰基化合物含量测定的试验方法: 分光光度法、容量法。
本部分适用于水溶性和醇溶性的有机化工产品中羰基化合物含量的测定。分光光度法适用于羰基化合物质量分数低于或等于0.01%的样品的测定，容量法适用于羰基化合物质量分数高于0.01%的样品的测定。

试验方法
分光光度法
方法原理
试样中的羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯胼反应，生成2,4-二硝基苯腙，2,4-二硝基苯腙与氢氧化钾反应，生成显红色的物质，在波长480nm处用分光光度计测量吸光度，得到羰基化合物含量。

容量法
方法原理
样品中的羰基化合物与盐酸羟胺反应，所生成的酸，以溴酚蓝做指示，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，计算得到羰基化合物的含量。
反应式: RCHO+H₂NOH·HCl=RCH=NOH+HCl+H₂O
            RCOR'+H₂NOH·HCl=RR'C=NOH+HCl+H₂O

分析步骤
量取50mL盐酸羟胺溶液置于250mL碘量瓶中，用做滴定时的标准色。
移取50.0mL实验室样品置于250mL碘量瓶中，加入1.25mL溴酚蓝指示液，滴加氢氧化钠溶液或盐酸溶液，直至样品溶液与标准色一致，此即为试样溶液。
在试样溶液中加入25.0mL盐酸羟胺溶液，将碘量瓶的塞子轻轻松动，盖好，置沸水浴上反应10min后，冷却至室温，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至与标准色一致为终点。当终点颜色变化不明显时，可按 GB/T 9725-2007 的电位滴定法来确定终点。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则

结果计算
羰基化合物的质量分数ω₂ 以羰基(CO)计，数值以%表示，按式(2)计算:

式中:
V 一一试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ 一一20°C时试样的密度的数值，单位为克每升(g/L)；
M一一羰基的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=28. 01]；
c 一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)。


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