尼龙66切片-端氨基和水分的测定

HG/T 4182-2012 尼龙66切片

范围
本标准规定了尼龙66切片的术语和定义、产品分类、命名规则、要求、试验方法、检验规则，标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以己二酸和己二胺为原料制得的尼龙66切片的生产、检验和销售。该产品主要用于纺丝、工程塑料行业。

术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
全消光切片
指二氧化钛含量介于[(0.5~1.7)±0.1]%的尼龙66切片。
半消光切片
指二氧化钛含量介于[(0.1~0.5)±0.02]%的尼龙66切片。
湿尼龙切片
指直接聚合后，不再经过氮气?；す滔嗑酆洗?，水分含量不小于0.3%(质量分数)的尼龙66切片。
干尼龙切片
指聚合后，再经过氮气?；す滔嗑酆洗?，水分含量低于0.1%(质量分数)的尼龙66切片。

产品分类
根据产品用途，尼龙66切片分类情况见表1。


要求
纺丝用尼龙66切片质量应符合表2所示的要求。


工程塑料用尼龙66切片质量应符合表3所示的要求。


试验方法
端氨基的测定
方法提要
将尼龙66切片溶解在三氟乙醇中，用电位滴定法检测端氨基。

试剂与溶液
三氟乙醇: 配成浓度为88%(质量分数)溶液，用氢氧化钠溶液调pH值在4.3~4.7之间。
盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.02mol/L]: 按 GB/T 601 配制。

仪器
a) 天平: 具有足够的量程，准确至1mg；
b) 磁力加热搅拌器: zui高温度可达200°C，可调温调速；
c) pH计；
d) 微量自动电位滴定仪: 配有两个10mL溶液管；
e) 磨口锥形烧瓶: 100mL；
f) 冷凝管。

步骤
称取(0.6500±0.0500)g样品，放入100mL带冷凝管的烧瓶中，加入88%的三氟乙醇试剂40mL~50mL，在磁力搅拌器上加热搅拌溶解30min~60min。*溶解后， 将锥形烧瓶放入盛有水的烧杯中冷却至室温(保持烧瓶与冷凝管相连)。将溶液*转移至滴定杯中，开启自动电位滴定仪，在搅拌状态下用0.02mol/L的HCl标准溶液滴定，通过电位显示，直到获得明显的拐点，记下消耗标准溶液的量V (mL)。
反应式: HOOC NHCO NH₂ + H⁺ → HOOC NHCO NH₃⁺

结果计算

式中:
c _NH2 一一端氨基含量，单位为毫克当量每千克(mcq/kg)；
c _HCl  一一盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一样品量，单位为克(g)；
V  一一获得明显拐点时消耗HCl的量，单位为毫升(mL)。
数据修约
试验结果按 GB/T 8170《数值修约规则》规定修约到个位。

水分的测定
按 GB 12006.2 的卡尔·费休法进行测定。
GB/T 12006.2-2009 塑料 聚酰胺 第2部分: 含水量测定


京都电子KEM 微量自动电位滴定仪AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html
京都电子KEM 卡尔·费休法水分测定仪MKV-710B
http://www.chem17.com/st216384/product_19865125.html