水处理剂 二亚乙基三胺五亚甲基膦酸钠盐-活性组分含量和氯化物含量的测定

HG/T 4330-2012 水处理剂 二亚乙基三胺五亚甲基膦酸钠盐

范围
本标准规定了水处理剂 二亚乙基三胺五亚甲基膦酸钠盐产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于水处理剂 二亚乙基三胺五亚甲基膦酸钠盐。该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂，也可用于过氧化物稳定剂、贵重金属萃取剂及电镀行业金属离子均布剂等。

分子式及结构式
二亚乙基三胺五亚甲基膦酸三钠
分子式: C₉H₂₅O₁₅N₃P₅Na₃
结构式:

相对分子质量: 639.14
二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠
分子式: C₉H₂₁O₁₅N₃P₅Na₇
结构式:

相对分子质量: 727.07

技术要求
外观: 红棕色液体。
水处理剂二亚乙基三胺五亚甲基膦酸钠盐按相应的试验方法应符合表1要求。


试验方法
活性组分含量的测定
方法提要
盐酸与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸钠盐反应，生成二亚乙基三胺五亚甲基膦酸，二亚乙基三胺五亚甲基膦酸中电离出的氢离子与碱中的氢氧根离子反应，在滴定过程中产生两个突跃点，然后根据两个突跃点所消耗的标准滴定溶液体积来计算活性组分含量。

试剂和材料
盐酸溶液: 1+1。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)约1.0mol/L。

仪器、设备
自动电位滴定仪。

分析步骤
称取约1.5g试样，至0.2mg，置于150mL烧杯中，加约80mL水，放置于自动电位滴定仪上，搅匀。将电位滴定仪的指示电极和滴定管插入烧杯中，用盐酸溶液调节pH值至2.3左右，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，当滴定进行到通过两个完整的突跃点时停止滴定。

结果计算
活性组分(以DTPMPA计)含量以质量分数ω₁计，数值以%表示，按式(1)计算:

式中:
V₁一一*个突跃点消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂一一第二个突跃点消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一二亚乙基三胺五亚甲基膦酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=573.20)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
活性组分(以DTPMP·Na_x计)含量以质量分数ω₂计，数值以%表示，按式(2)计算:

式中:
ω₁一一活性组分(以DTPMPA计)含量，以%表示；
M₁一一二亚乙基三胺五亚甲基膦酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=573.20)；
M₂一一二亚乙基三胺五亚甲基膦酸钠盐摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M₂(DTPMP·Na₃)=639.14；M₂(DTPMP·Na₇)=727.07]。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差值不大于0.2％。

氯化物含量的测定
方法提要
以双液型饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点。即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。

试剂和材料
硝酸溶液: 1+1。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)约0.1mol/L。

仪器、设备
电位滴定仪。
双液型饱和甘汞电极。
银电极。

分析步骤
称取约1.0g~1.5g试样，至0.2mg，置于150mL烧杯中，加约80mL水。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，搅拌。加硝酸溶液4mL，将电极插入烧杯中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。在电位突跃点附近，应放慢滴定速度。同时做空白试验。

结果计算
氯化物(以Cl^-计)含量以质量分数ω₃计，数值以%表示，按式(3)计算:

式中:
V 一一试液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一氯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差值不大于0.2%。


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