工业硫酸钴-钴含量的测定

HG/T 4822-2015 工业硫酸钴

范围
本标准规定了工业硫酸钴的分型，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。
本标准适用于钴精矿、粗制钴盐和含钴废料生产的工业硫酸钴。该产品主要用于制作电池材料、电子材料及其他钴盐的原料，还用于陶瓷釉料、油漆催干剂、电镀以及生产含钴颜料等。

分子式和相对分子质量
分子式: CoSO₄·7H₂O
相对分子质量: 281.11(按2013年相对原子质量)

分型
按工业硫酸钴的生产原料不同，将其分为两种型号: Ⅰ型(钴精矿或粗制钴盐生产)、Ⅱ型(含钴废料生产)。

要求
外观: 玫瑰红色结晶粉末。
工业硫酸钴按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。


试验方法
钴含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中，用K3[Fe(CN)6]将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，过量的K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)标准滴定溶液返滴定。
CO²⁺十[Fe(CN)₆]^3- → Co³⁺十[Fe(CN)₆]^4-

试剂
氯化铵。
硝酸溶液: 1+1。
盐酸溶液: 1+1。
氨水-柠檬酸铵混合液。
称取50g柠檬酸铵，溶于水，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。
钴标准滴定溶液: ρ(Co)=3.000g/L。
称取3.000g金属钴(钴质量分数不小子99.99%)，置于400mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入30mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，混匀。
K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液: c≈0.05mol/L。
其配制、标定及计算方法如下:
a) 配制。称取约17g K3[Fe(CN)6]，溶解于水中，过滤后，用水稀释至1000mL，混匀。
b) 标定。用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液，置于250mL烧杯中，加入5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液，放入一枚塑料封闭的搅拌珠，在自动电位滴定仪上用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
c) 计算。K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液浓度以c 计，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(1)计算:

式中:
V₁一一滴定K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V 一一标定所移取K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ 一一钴标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)；
M一一钴(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。

仪器、设备
自动电位滴定仪: 附磁力搅拌器、铂电极、钨电极。

分析步骤
称取约2.6g试样，至0.0002g。置于150mL烧杯中，加水并煮沸溶解，冷却后，移入200mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液，置于250mL烧杯中，加入5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液，置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入20mL试验溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

结果计算
钴含量以钴(Co)的质量分数ω₁ 计，按公式(2)计算:

式中:
V₁一一准确加入K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂一一滴定过量K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ 一一钴标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)；
c  一一K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
M 一一钴(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.1%。


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