工业氢氧化钴-钴含量测定（电位滴定法）

HG/T 4506-2013 工业氢氧化钴

范围
本标准规定了工业氢氧化钴的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业氢氧化钴。工业氢氧化钴主要用作生产其他钴盐的原料，电子工业用原料，陶瓷工业中用作着色剂，油墨、涂料、油漆催干剂、子午轮胎快速粘接剂等，也用作电池工业用原料。

分子式和相对分子质量
分子式: Co(OH)₂
相对分子质量: 92.94(按2011年相对原子质量)

分类
工业氢氧化钴按用途分为两类。
Ⅰ类产品主要用于生产其他钴盐的原料，电子工业用原料，陶瓷工业中用作着色剂，油墨、涂料、油漆催干剂， 子午轮胎快速粘接剂等。
Ⅱ类产品主要用于电池工业用原料。

要求
外观: 粉红色粉末。
工业氢氧化钴按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。


试验方法
钴含量测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中， 用K3[Fe(CN)6]将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，过量的K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)标准滴定溶液返滴定。


试剂
氯化铵。
硝酸溶液: 1+1。
盐酸溶液: 1+1。
氨水-柠檬酸铵混合溶液。
称取50g柠檬酸铵溶解于水中，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，摇匀。
钴标准滴定溶液: ρ(Co)=3g/L。
称取3.000g高纯金属钴(钴质量分数≥99.98%)，至0.0002g，置于400mL烧杯中，加适量水，缓缓加入30mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液: c[K₃Fe(CN)₆]≈0.05mol/L。
配制: 称取约17g K3[Fe(CN)6]溶于水中，干过滤，用水稀释至1000mL，摇匀。
标定: 用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液， 置于250mL烧杯中，加5g氧化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液， 放1枚塑料搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液浓度以c 计，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(1)计算:

式中:
ρ 一一钴标准滴定溶液质量浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)；
V₁一一滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V 一一移取K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
M一一钴(Co)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。

仪器
自动电位滴定仪: 配有磁力搅拌器、铂电极、钨电极。

分析步骤
称取约1g试样，至0.0002g，置于烧杯中，加少量水湿润，加入20mL盐酸溶液，于电炉上加热至*溶解，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液至250mL烧杯中，然后加5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液，放入1枚塑料搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用移液管移取20mL试样溶液于烧杯中，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

结果计算
钴含量以钴(Co)的质量分数ω₁计，按公式(2)计算:

式中:
V₁一一移取K3[Fe(CN)6]标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₂一一滴定过量K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液所消耗钴标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ 一一钴标准滴定溶液质量浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)；
M 一一钴(Co)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。


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