工业用异丁烷（HC-600a）-水分的测定（卡尔·费休库仑电量法）

GB/T 19465-2004 工业用异丁烷(HC-600a)

范围
本标准规定了工业用异丁烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以含异丁烷的原料经分馏精制而得的异丁烷。该产品主要替代二氟二氯甲烷(F₁₂)，Ⅰ型产品主要用作致冷剂，Ⅱ型产品主要用作气雾剂推进剂。
分子式: CH₃(CH₃)CHCH₃
相对分子质量: 58.12(按1999年相对原子质量)。

要求
性状: 无色透明液体，无混浊，无异臭。
工业用异丁烷的质量应符合表1所示的技术要求。




试验方法
水分的测定
卡尔·费休库仑电量法(仲裁法)

方法提要
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生如下定量反应:
H2O + I₂ + SO₂ → SO₃ + 2HI
2I^- →  I₂ + 2e
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

仪器
库仑电量水分测定仪: 配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等，其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用；
取样钢瓶；
进样器: 干燥的不锈钢管，长约50cm，内径约0.5mm；或进样针头，针长(150~200)mm，内径(0.5~0.7)mm。
电子天平: zui大称样量不小于3000g，感量为0.01g。

试剂
与库仑电量水分测定仪配套的电解液(市售试剂)。

分析步骤
加入电解液，调节库仑电量水分测定仪，进行预滴定，使电解池内达到无水状态准备进样分析。
称量盛有试样的带进样器的取样钢瓶，至0.01g，并将进样器插到库仑电量水分测定仪电解池的底部，打开取样钢瓶液相出口阀，进样速率以进样器附近不结露水为宜[保持速率在(2~3)g/min]，进样量约10g或根据试样含水量适当调整进样量。进样完毕后，关闭阀门拔出进样器，再次称量带进样器的取样钢瓶质量，至0.01g。进样结束后，立即进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量或水分。

结果计算
水分的质量分数ω₃，数值以%表示，按公式(3)计算:

m₀——试样中水的质量的数值，单位为克(g)；
m₁——进样前取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)；
m₂——进样后取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.0003％。


京都电子KEM 库仑电量水分测定仪MKC-710S+取样钢瓶12-05143
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