工业用氟代烷烃中微量水分的测定 - 卡尔费休法微量水分测定仪

GB/T 7376-2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定

范围
本标准规定了工业用氟代烷烃中微量水分测定的试验方法: 卡尔·费休法一一容量法、卡尔·费休法一一库仑电量法和电解法。电解法不适用于沸点相对较高的氟代烷烃。
本标准适用于工业用氟代烷烃中微量水分的测定。

一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-1992 中规定的三级水。
试验中所用的微量水分测定装置应保证密封。各通气孔均应连接干燥管，干燥剂应及时更换。
试验中所用的取样钢瓶、采样导管及注射针等仪器应干燥，避免测定误差。
试验方法中需要搅拌时，搅拌速度应保持一致；终点判断保持一致；避免引起较大的测定误差。

试验方法
卡尔·费休法一一容量法
方法提要
试样中的水分与卡尔·费休试剂定量反应?？ǘ?middot;费休试剂预先用水准确标定其滴定度，以"死停点"判断终点。根据滴定时消耗卡尔·费休试剂的毫升数和它的滴定度，计算试样中水的含量。
反应式: H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅N·HI+C₅H₅NH·SO₄CH₃ (浅棕黄色)

仪器
取样钢瓶: 双阀型不锈钢小钢瓶，容积不小于150mL，工作压力大于3.0MPa，示意图见图1。

微量水分测定仪。
滴定瓶: 500mL。
进样针头: 针长150mm～200mm，内径Ø0.5mm～0.7mm。
天平: .大称量不小于3000g，分度值0.1g。
电子天平: 分度值0.0001g。
微量注射器: 10μL。
玻璃注射器: 不小于5mL。
微量滴定管: 5mL。

试样的测定
加一定量的无水甲醇于滴定瓶中，浸没电极。按规定的步骤，用卡尔·费休试剂滴定无水甲醇至终点。
称量装有试样的带进样针头的取样钢瓶，至0.1g。进样针头通过硅橡胶垫插入满定瓶底部，打开取样钢瓶出口阀使液体试样流出，边搅拌边注入试样，进样速度为3g/min~5g/min，进样量30g~100g，或根据试样含水量和所用仪器调整进样量。为避免出口阀附近结霜，可用吹风机加热。进样完毕后，关闭阀门，拨出进样针头，再次称量带进样针头的取样钢瓶，至0.1g。对沸点高的产品(如HCFC_141b)，可迅速进样，进样约需2min，或采用玻璃注射器进样。进样时须保证尾气畅通。
在搅拌下，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录消耗卡尔·费休试剂的体积。

结果计算
试样中水的质量分数ω₁，数值以%表示，按式(2)计算:

式中:
T  一一卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V  一一滴定时消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；
m₁一一进样前取样钢瓶或玻璃注射器和试料的质量的数值，单位为克(g)；
m₂一一进样后取样钢瓶或玻璃注射器和试料的质量的数值，单位为克(g)。

卡尔·费休法一一库仑电量法
方法提要
试样中的水分与电解液中的碘进行定量反应，反应式为:
H₂O+I₂+SO₂→2HI+SO₃
2I^--2e→I₂
参加反应的碘的分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，在仪器上直接读出被测试样中的水含量。

仪器
库仑电量水分测定仪: 检测灵敏度0.1μg?；蚱渌苈惴治鲆蟮奈⒘克植舛ㄒ且部墒褂?。
取样钢瓶。
天平: .大称量不小于3000g，分度值0.01g 。
玻璃注射器: 不小于5mL。
进样针头。

分析步骤
加入电解液，调节库仑电量水分测定仪，使滴定池内达到无水状态。
将进样针头用不锈钢(或适宜材质)的大小接头与盛有试样的取样钢瓶出口阀连接，称量这个带有进样针头的取样钢瓶质量，至0.01g。将进样针头迅速插入库仑电量水分测定仪电解池的底部，打开取样钢瓶出口阀使液体试样流出，控制进样速度为(1~2)g/min，进样量约为10g，或根据含水量适当调整进样量。进样后再次称量带有进样针头的取样钢瓶质量，至0.01g。对沸点高的产品(如HCFC_141b)，可采用玻璃注射器进样。进样结束后，进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量。

结果计算
试样中水的质量分数ω₂，数值以%表示，按式(3)计算:

式中:
m 一一试料中水的质量的数值，单位为克(g)；
m₁一一进样前取样钢瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)；
m₂一一进样后取样钢瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)。


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